一种基于3D打印成型的MgAlON陶瓷粉体制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112299855A(43)申请公布日2021.02.02(21)申请号202011280219.3B33Y70/10(2020.01)(22)申请日2020.11.16(71)申请人中国工程物理研究院材料研究所地址621700四川省绵阳市江油市华丰新村9号(72)发明人岳映雷徐婷婷任俊业(74)专利代理机构成都众恒智合专利代理事务所(普通合伙)51239代理人黄芷(51)Int.Cl.C04B35/58(2006.01)C04B35/64(2006.01)C04B35/626(2006.01)B28B1/00(2006.01)B33Y10/00(2015.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种基于3D打印成型的MgAlON陶瓷粉体制备方法(57)摘要本发明公开了一种基于3D打印成型的MgAlON陶瓷粉体制备方法，包括如下步骤：(1)首先将原料粉体、溶剂和添加剂混合，制备成高固相含量的原料墨水；(2)然后采用3D打印成型工艺将原料墨水打印成具有规则三维通孔结构的原料坯体，并将原料坯体进行干燥；(3)再将原料坯体置于高温石墨烧结炉内具有气流控制和防污染功能的反应装置中，在受控的反应环境下进行高温合成；(4)最后经球磨工艺处理后，即可获得高纯度的MgAlON陶瓷粉体。本发明通过上述方法，可以把原料粉体打印成为具有规则三维通孔结构的坯体，有利于高温合成时气‑固合成反应的充分进行，再结合陶瓷粉体合成反应装置的气流控制和防污染功能，就能够获得高纯度的MgAlON陶瓷粉体。CN112299855ACN112299855A权利要求书1/1页1.一种基于3D打印成型的MgAlON陶瓷粉体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)首先将原料粉体、溶剂和添加剂混合，制备成高固相含量的原料墨水；所述原料粉体由87～89wt％的氧化铝、8.0～9.5wt％的氧化镁和3.5～4.5wt％的炭黑组成，其中氧化铝的物相为α相或γ相，粒径为纳米级；(2)然后采用3D打印成型工艺将原料墨水打印成具有规则三维通孔结构的原料坯体，并将原料坯体进行干燥；(3)再将原料坯体置于高温石墨烧结炉内具有气流控制和防污染功能的反应装置中，在受控的反应环境下进行高温合成；(4)最后经球磨工艺处理后，即可获得高纯度的MgAlON陶瓷粉体。2.根据权利要求1所述的MgAlON陶瓷粉体制备方法，其特征在于，步骤(1)中，溶剂为水和叔丁醇的混合溶液；添加剂包括粘结剂和分散剂，添加剂的添加量为粉体重量的2～6％，其中粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素中的一种或几种，分散剂为尿素、柠檬酸铵、四甲基氢氧化铵、聚丙烯酸铵中的一种或几种；制成的原料墨水中原料粉体的固含量为40～50wt％，制备方式为球磨、均质、三辊研磨之一。3.根据权利要求1所述的MgAlON陶瓷粉体制备方法，其特征在于，步骤(2)中，3D打机的打印喷头直径为1～4mm，打印压力为150～350kPa，打印速度为5～20mm/s；坯体干燥方式为冷冻干燥。4.根据权利要求1所述的MgAlON陶瓷粉体制备方法，其特征在于，步骤(3)中，原料坯体放置于反应装置的MgAlON陶瓷垫块上，与反应装置内部四周壁板的距离不小于10mm；高温合成的温度范围为1600～1650℃，保温时间为2～6h；反应气氛为氮气、氨气中的一种，气体流量为1～5L/min。5.根据权利要求1所述的MgAlON陶瓷粉体制备方法，其特征在于，工艺步骤(4)中的球磨工艺转速为200～1000rpm、球磨时间为2～24h。6.根据权利要求1或5所述的MgAlON陶瓷粉体制备方法，其特征在于，所述球磨工艺之后还包括除碳工艺，所述除碳工艺温度为500～700℃、保温时间为4～12h。2CN112299855A说明书1/3页一种基于3D打印成型的MgAlON陶瓷粉体制备方法技术领域[0001]本发明属于粉体制备领域，具体地讲，是涉及一种基于3D打印成型的MgAlON陶瓷粉体制备方法。背景技术[0002]MgAlON可被视为MgO固溶于γ-AlON后形成的一种稳定的尖晶石结构陶瓷材料，Mg元素的加入使得该陶瓷材料具有比γ-AlON陶瓷更加优良的热力学稳定性。MgAlON陶瓷具有热膨胀系数小、抗热震性良好、抗熔渣腐蚀性强、对金属熔液浸润性小等性能，可被用于钢铁冶金行业的耐火材料；利用其力学性能优良、光学透过性良好(0.5～4.5μm范围内透光率大于82％)的特点，可代替蓝宝石用于制备透波窗口和透明装甲。高性能MgAlON透明陶瓷的广泛应用依赖于高纯度、低成本MgAlON粉体的宏量供给。目前国内市场上还未见商用MgAlON陶瓷产品，其最大的制约因素是高纯度、低成本