一种利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109490059A(43)申请公布日2019.03.19(21)申请号201811092615.6(22)申请日2018.09.19(71)申请人中钢集团新型材料（浙江）有限公司地址313100浙江省湖州市长兴县雉城镇中钢大道9号(72)发明人黄岱杨辉徐建平沈华平毛玉珍(74)专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有限公司11246代理人韩燕燕(51)Int.Cl.G01N1/40(2006.01)G01N21/73(2006.01)权利要求书1页说明书12页附图1页(54)发明名称一种利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法(57)摘要本发明涉及一种利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法，方法包括如下步骤：取样：取一定质量石墨粉末样品加入坩埚中；灰化富集：取一定质量的氧化钙粉末分两次加入到坩埚内，第一次加入的氧化钙粉末与坩埚内的石墨粉末样品搅拌均匀，第二次加入的剩余部分的氧化钙粉末均匀覆盖于经搅拌均匀后得到的样品表面，然后将该坩埚放入加热炉内，升温，灼烧至烧尽；溶解定容：将完成灼烧后的坩埚取出，待样品冷却后，向坩埚内先加入超纯水，再加入硝酸，加热至样品完全溶解后定容；检测：对标准溶液利用电感耦合等离子体光谱仪进行测试。本发明解决了对设备污染，处理过程中引入杂质元素，空白不可控，检出限高，测试不准确的问题。CN109490059ACN109490059A权利要求书1/1页1.一种利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法，所述方法包括如下步骤：(1)取样：称取一定质量的石墨粉末样品并加入到坩埚中；(2)灰化富集：称取一定质量的氧化钙粉末并将氧化钙粉末分两次加入到所述步骤(1)中的坩埚内，其中第一次加入的氧化钙粉末与坩埚内的石墨粉末样品搅拌均匀，第二次加入的剩余部分的氧化钙粉末均匀覆盖于经所述搅拌均匀后得到的样品表面上，然后将该坩埚放入加热炉内，升温，灼烧至石墨烧尽；(3)溶解定容：将所述步骤(2)中完成灼烧后的坩埚取出，待其装有的样品冷却后，向坩埚内先加入超纯水，再加入硝酸，加热至样品完全溶解后定容。(4)检测：对所述步骤(3)中的标准溶液利用电感耦合等离子体光谱仪进行测试。2.如权利要求1所述的利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述坩埚优选为铂金坩埚，容量优选为50ml，铂金坩埚在使用前通过超声波清洗至少5分钟，再通过超纯水清洗至少2遍。3.如权利要求1所述的利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法，其特征在于：所述步骤(1)中称取的石墨粉末样品质量与步骤(2)中称取的氧化钙粉末质量比优选为20:1。4.如权利要求1或3所述的利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氧化钙粉末为高纯氧化钙粉末且其纯度大于99.99％，称取质量优选为2±0.001g。5.如权利要求4所述的利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述氧化钙粉末第一次加入的质量优选为总量的30％～40％。6.如权利要求5所述的利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中氧化钙粉末分两次加入坩埚内与石墨粉末样品中的硼化物的反应通式如下：7.如权利要求1所述的利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加热炉优选为马弗炉，坩埚放入马弗炉内升温至840℃～860℃温度下进行灼烧，灼烧过程中马弗炉的炉门打开2cm～3cm的缝隙。8.如权利要求1所述的利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述超纯水的加入量优选为4ml～6ml，硝酸的加入量优选为14ml～16ml，搅拌均匀后，对坩埚在150℃下进行加热至样品完全溶解，定容体积至48ml～52ml，优选为50ml。9.如权利要求7所述的利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法，其特征在于：所述超纯水的电阻率至少为18.2MΩ·cm，所述硝酸的体积比为1:1，且其金属杂质含量小于10ppb。2CN109490059A说明书1/12页一种利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法技术领域：[0001]本发明涉及核级石墨检测技术领域，尤其涉及一种利用ICP测定高纯石墨硼元素含量前处理方法。背景技术：[0002]高纯石墨是指石墨的含碳量>99.99％，其具有较低的中子捕获截面积，良好的导热性质和耐高温强度，在核工业中被用作减速剂、反射材料及结构材料。[0003]在核工业中，对高纯石墨中具有较大中子捕获截面积的杂质要求极其严格，特别是其中硼的含量，其在杂质元素中具有最大的中子捕获截面积。因此准确检测高纯核石墨中的硼含量需要灵敏、可靠的分析方法。AAS