一种土状石墨中纯石墨含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114136836A(43)申请公布日2022.03.04(21)申请号202210000785.7(22)申请日2022.01.04(71)申请人和平县粤深钢实业有限公司地址517200广东省河源市和平县大坝镇石陂村(72)发明人曾锦标彭涛(74)专利代理机构广州渣津专利代理事务所(特殊普通合伙)44516代理人曾妮(51)Int.Cl.G01N7/02(2006.01)G01N5/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种土状石墨中纯石墨含量的测定方法(57)摘要本发明提供一种土状石墨中纯石墨含量的测定方法。所述土状石墨中纯石墨含量的测定方法包括以下步骤：S1：称取1g试样于恒重的灰皿中，放入恒温炉中进行灼烧后，取出，稍冷，放入干燥锅内，冷却至室温，称重。S2：称取0.02g试样于灼烧至恒重的瓷舟，加入1ml硝酸1+1，置于电热板上加热至干，去除石墨中的碳酸盐和其他杂质，S3：将试样和瓷舟放入管式炉中，按气体容量法定碳仪操作规程，测定试样中的石墨碳含量。本发明提供的土状石墨中纯石墨含量的测定方法具有工艺简单、准确度高、分析周期短的优点。CN114136836ACN114136836A权利要求书1/1页1.一种土状石墨中纯石墨含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：称取1g试样于恒重的灰皿中，放入恒温炉中进行灼烧后，取出，稍冷，放入干燥锅内，冷却至室温，称重。S2：称取0.02g试样于灼烧至恒重的瓷舟，加入1ml硝酸1+1，置于电热板上加热至干，去除石墨中的碳酸盐和其他杂质，S3：将试样和瓷舟放入管式炉中，按气体容量法定碳仪操作规程，测定试样中的石墨碳含量。2.根据权利要求1所述的土状石墨中纯石墨含量的测定方法，其特征在于，所述S1中将试样放入恒温炉中进行灼烧，温度设置在590℃，灼烧时间控制在150min。3.根据权利要求2所述的土状石墨中纯石墨含量的测定方法，其特征在于，所述恒温炉的型号为X‑5‑12箱式高温炉，额定温度为1200℃。4.根据权利要求1所述的土状石墨中纯石墨含量的测定方法，其特征在于，所述S2中电热板为恒温电热板，电热板温度设置定位120℃。5.根据权利要求1所述的土状石墨中纯石墨含量的测定方法，其特征在于，所述S1和S2中采用万分之一天平对试样进行称取。2CN114136836A说明书1/3页一种土状石墨中纯石墨含量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及石墨中石墨碳含量测定技术领域，尤其涉及一种土状石墨中纯石墨含量的测定方法。[0002]背景技术[0003]石墨根据其结晶程度不同，可分为晶质石墨和隐晶质石墨。微晶石墨是煤变质矿物，也称为土状石墨，天然土状石墨常含有杂质，杂质含量一般达10‑30%，如SiO2,CaO,MgO等,土状石墨中碳的来源包括有机碳和无机碳,有机碳来自热液变质作用的无烟煤;国家标准GBT3521‑2008石墨化学分析方法中的石墨工业分析，采用间接定碳法,测得挥发分和灰分后,由总量相减得差值为固定碳，但无烟煤伴生型微晶石墨中微晶石墨与无烟煤均为含固定碳的物质，因此不能用固定碳含量准确测出微晶石墨中纯石墨含量。[0004]因此，有必要提供一种新的土状石墨中纯石墨含量的测定方法解决上述技术问题。[0005]发明内容[0006]本发明解决的技术问题是提供一种工艺简单、准确度高、分析周期短的土状石墨中纯石墨含量的测定方法。[0007]为解决上述技术问题，本发明提供的土状石墨中纯石墨含量的测定方法包括以下步骤：S1：称取1g试样于恒重的灰皿中，放入恒温炉中进行灼烧后，取出，稍冷，放入干燥锅内，冷却至室温，称重。[0008]S2：称取0.02g试样于灼烧至恒重的瓷舟，加入1ml硝酸1+1，置于电热板上加热至干，去除石墨中的碳酸盐和其他杂质，S3：将试样和瓷舟放入管式炉中，按气体容量法定碳仪操作规程，测定试样中的石墨碳含量。[0009]优选的，所述S1中将试样放入恒温炉中进行灼烧，温度设置在590℃，灼烧时间控制在150min。[0010]优选的，所述恒温炉的型号为X‑5‑12箱式高温炉，额定温度为1200℃。[0011]优选的，所述S2中电热板为恒温电热板，电热板温度设置定位120℃。[0012]优选的，所述S1和S2中采用万分之一天平对试样进行称取。[0013]与相关技术相比较，本发明提供的土状石墨中纯石墨含量的测定方法具有如下有益效果：本发明提供一种土状石墨中纯石墨含量的测定方法，利用石墨耐高温性，化学性质稳定,能耐酸、耐碱腐蚀的特性，先在590°C恒温灼烧2.5小时，去掉石墨中的有机碳，再3CN114136836A说明书2/3页用硝酸酸化去除碳酸盐和杂质，纯化后的石墨碳，