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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109455711A(43)申请公布日2019.03.12(21)申请号201811093468.4(22)申请日2018.09.19(71)申请人中钢集团新型材料(浙江)有限公司地址313100浙江省湖州市长兴县雉城镇中钢大道9号(72)发明人黄岱杨辉沈华平徐建平(74)专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有限公司11246代理人韩燕燕(51)Int.Cl.C01B32/215(2017.01)权利要求书1页说明书12页附图1页(54)发明名称一种高纯石墨硼元素灰化富集的方法(57)摘要本发明涉及一种高纯石墨硼元素灰化富集的方法,所述方法包括如下步骤:取样:称取石墨粉末样品并加入到坩埚中;加氧化钙富集:取氧化钙并将氧化钙分前后两次加入到石墨粉末样品中且第一次加入的氧化钙与石墨粉末样品搅拌均匀,第二次加入的氧化钙覆盖在石墨粉末样品的表面;富集:将完成加氧化钙的石墨粉末样品连同坩埚放入加热炉内,升温,灼烧至石墨烧尽。本发明解决了现有工艺方法中在进行灰化前处理时石墨粉末样品中的硼元素大量挥发,影响后续检测的问题。CN109455711ACN109455711A权利要求书1/1页1.一种高纯石墨硼元素灰化富集的方法,所述方法包括如下步骤:(1)取样:称取一定质量的石墨粉末样品并加入到坩埚中;(2)富集:称取一定质量的氧化钙粉末并将氧化钙粉末分两次加入到所述步骤(1)中的坩埚内,其中第一次加入的氧化钙粉末与坩埚内的石墨粉末样品搅拌均匀,第二次加入的剩余部分的氧化钙粉末均匀覆盖于经所述搅拌均匀后得到的样品表面上;(3)灰化:将所述步骤(2)中完成两次氧化钙粉末加入后的坩埚放入加热炉内,升温,灼烧至石墨烧尽。2.如权利要求1所述的一种高纯石墨硼元素灰化富集的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,所述坩埚优选为铂金坩埚,容量优选为50ml,铂金坩埚在使用前通过超声波清洗至少5分钟,再通过超纯水清洗至少2遍。3.如权利要求1所述的一种高纯石墨硼元素灰化富集的方法,其特征在于:所述步骤(1)中称取的石墨粉末样品质量与步骤(2)中称取的氧化钙粉末质量比优选为20:1。4.如权利要求1或3所述的一种高纯石墨硼元素灰化富集的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,氧化钙粉末为高纯氧化钙粉末且其纯度大于99.99%,称取质量优选为2±0.001g。5.如权利要求4所述的一种高纯石墨硼元素灰化富集的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述氧化钙粉末第一次加入的质量优选为总量的30%~40%。6.如权利要求5所述的一种高纯石墨硼元素灰化富集的方法,其特征在于:所述步骤(2)中氧化钙粉末分两次加入坩埚内与石墨粉末样品中的硼化物的反应通式如下:7.如权利要求1所述的一种高纯石墨硼元素灰化富集的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,加热炉优选为马弗炉,坩埚放入马弗炉内升温至840℃~860℃温度下进行灼烧,灼烧过程中马弗炉的炉门打开2cm~3cm的缝隙。2CN109455711A说明书1/12页一种高纯石墨硼元素灰化富集的方法技术领域:[0001]本发明涉及核级石墨检测技术领域,尤其涉及一种高纯石墨硼元素灰化富集的方法。背景技术:[0002]高纯石墨是指石墨的含碳量>99.99%,其具有较低的中子捕获截面积,良好的导热性质和耐高温强度,在核工业中被用作减速剂、反射材料及结构材料。[0003]在核工业中,对高纯石墨中具有较大中子捕获截面积的杂质要求极其严格,特别是其中硼的含量,它在杂质元素中具有最大的中子捕获截面积。因此准确检测高纯核石墨中的硼含量需要灵敏、可靠的分析方法。AAS、ICP、GD-MS都被用于检测高纯石墨中的痕量硼元素,AAS、ICP常见的前处理方法有高压及微波消解法、悬浮进样-ICPMS法及干法灰化法等。其中,高压及微波消解法处理时间长,且不容易完全分解;悬浮进样-ICPMS法对设备的污染很大,引入过多的试剂,空白无法控制,且处理步骤繁琐;单纯的干法灰化法较优,但是不适合测定低沸点分析物,在800摄氏度时,无定型的硼会被燃烧挥发损失。[0004]因此,需要解决检测前无定型的硼挥发流失的问题。发明内容:[0005]本发明的目的是针对现有技术的不足之处,提供一种高纯石墨硼元素灰化富集的方法,通过在石墨粉末样品中分两次加入高纯氧化钙的方法,使无定型硼被氧化钙富集,避免了硼元素的挥发,解决了现有工艺方法中在进行灰化前处理时石墨粉末样品中的硼元素大量挥发,影响后续检测的问题。[0006]本发明的技术解决措施如下:[0007]一种高纯石墨硼元素灰化富集的方法,所述方法包括如下步骤:[0008](1)取样:称取一定质量的石墨粉末样品并加入到坩埚中;[0009](2)富集:称取一定质量的氧化钙粉