一种铁磷渣制备无水磷酸铁的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115784187A(43)申请公布日2023.03.14(21)申请号202211671287.1(22)申请日2022.12.26(71)申请人江西赣锋循环科技有限公司地址338000江西省新余市高新开发区南源大道608号(72)发明人李良彬彭亮张钰章小明周水艳何绍兴李玲玲廖奇王超强王馨黄燕云刘丽丽李文英(74)专利代理机构北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙)11732专利代理师韩凤颖(51)Int.Cl.C01B25/37(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种铁磷渣制备无水磷酸铁的方法(57)摘要本发明属于锂电池回收再利用技术领域，本发明公开了一种铁磷渣制备无水磷酸铁的方法。通过碱浸法分离铁、磷，铁进入渣中、磷进入碱浸液中。铁渣经酸溶后得到含铁酸溶液，碱浸液经提纯制备得到纯净含磷碱溶液，两种溶液混合后得到碱式磷酸铁，经陈化、洗涤、烘干、煅烧后得到无水磷酸铁。本发明所述方法可有效去除铁磷渣中的铝和有机物，碱可循环利用，铁磷渣中的铁、磷分离简单彻底、回收率高，所得磷酸铁产品纯度高、电化学性能好；且所述除杂工艺简单，生产成本低，环境友好，回收工序少，适合工业化生产。CN115784187ACN115784187A权利要求书1/1页1.一种铁磷渣制备无水磷酸铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将铁磷渣和碱液反应，得到碱浸液和铁渣；(2)将碱浸液析晶，得到粗磷酸盐和含铝溶液；(3)将粗磷酸盐顺次进行重结晶和溶解，得到磷盐溶液；(4)将铁渣和酸反应，得到含铁溶液和酸溶渣；(5)将磷盐溶液和含铁溶液反应，得到粗制磷酸铁；将粗制磷酸铁和磷酸进行陈化，后经后处理得到无水磷酸铁。2.根据权利要求1所述铁磷渣制备无水磷酸铁的方法，其特征在于，所述铁磷渣包括废弃磷酸铁锂电池经提锂后所得的废料；所述步骤(2)中的含铝溶液经吸附除铝后得到的碱液用于步骤(1)中。3.根据权利要求2所述铁磷渣制备无水磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，碱液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液；铁磷渣和碱液的质量比为1：1～5；反应的温度为30～100℃，反应的时间为0.5～4h。4.根据权利要求1～3任一项所述铁磷渣制备无水磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，重结晶的温度为80～100℃；溶解所用试剂为水；磷盐溶液中磷酸根离子的浓度为0.8～1.2mol/L。5.根据权利要求4所述铁磷渣制备无水磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，铁渣和酸反应前，将铁渣和水混合得到铁浆；铁渣和水的质量比为1：1～4。6.根据权利要求5所述铁磷渣制备无水磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，酸为盐酸、硫酸和硝酸中的一种或多种；酸的质量为铁渣质量的0.4～1倍。7.根据权利要求5或6所述铁磷渣制备无水磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，反应的温度为20～60℃，反应的时间为0.5～4h。8.根据权利要求7所述铁磷渣制备无水磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，磷盐溶液中磷酸根离子和含铁溶液中铁离子的摩尔比为1：0.8～1.2；反应的温度为30～90℃，反应的时间为1～4h。9.根据权利要求8所述铁磷渣制备无水磷酸铁的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，陈化的温度为70～100℃，陈化的时间为1～5h；后处理的具体步骤为：将陈化所得产物顺次进行洗涤、烘干和煅烧。10.根据权利要求9所述铁磷渣制备无水磷酸铁的方法，其特征在于，所述洗涤所用试剂为水；烘干的温度为40～120℃，烘干的时间为2～24h；煅烧的温度为550～700℃，煅烧的时间为1～3h。2CN115784187A说明书1/6页一种铁磷渣制备无水磷酸铁的方法技术领域[0001]本发明涉及锂电池回收再利用技术领域，尤其涉及一种铁磷渣制备无水磷酸铁的方法。背景技术[0002]磷酸铁锂电池价格低、安全性高，被广泛应用于电动自行车、电动汽车、电动大巴等领域。随着新能源行业的迅速发展，磷酸铁锂电池报废量逐年增加。所以如何回收废旧磷酸铁锂电池是急需解决的一大问题。目前磷酸铁锂回收主要采用氧化酸浸进行选择性提锂，剩余的铁和磷则进入到渣相中。铁磷渣中的铁元素和磷元素的回收还待解决。[0003]现有的铁磷渣回收方式主要是以高浓度的硫酸、磷酸等无机酸浸出铁和磷，浸出液再加碱调节pH使磷酸铁沉淀，但是该方法同时会浸出铝元素，造成磷酸铁产品中铝杂质含量高，影响产品的电化学性能。[0004]专利CN115231537A中公布了一种利用铁磷渣制备磷酸铁的方法、磷酸铁及其应用，该方法将铁磷渣与碱反应得到滤渣以及含铝磷滤液，向含铝磷滤液中加酸除铝得到含磷滤液，而滤渣则与酸混合反应得到碳渣以及含铁钛铜滤液，向含铁钛铜滤液中加