一种表面粗糙的中间相沥青碳纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111394834A(43)申请公布日2020.07.10(21)申请号202010410482.3(22)申请日2020.05.15(71)申请人北京先进碳能科技有限公司地址100080北京市海淀区永澄北路2号院1号楼B座四层4009-450号(72)发明人王新筑(74)专利代理机构济南竹森知识产权代理事务所(普通合伙)37270代理人朱家富(51)Int.Cl.D01F9/145(2006.01)D06M15/01(2006.01)D06M13/355(2006.01)D06M101/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种表面粗糙的中间相沥青碳纤维的制备方法(57)摘要本发明提供一种中间相沥青碳纤维的制备方法，将中间相沥青与喹啉充分混合后静置，取上层清液；将预氧化沥青纤维浸入上述清液中充分浸润，然后将浸润后的预氧化沥青纤维送入炭化炉进行升温、碳化，即得高表面活性中间相沥青碳纤维，升温、碳化过程在氮气气氛下进行。本方法提供了一种新的碳纤维生产工艺，将碳纤维生产与表面处理工艺结合起来，无需二次加工，使得碳纤维在生产出来以后即具有了极高的表面活性，在拉伸强度不变的情况下提高了剪切强度。CN111394834ACN111394834A权利要求书1/1页1.一种中间相沥青碳纤维的制备方法，其特征在于，将中间相沥青与喹啉充分混合后静置，取上层清液；将预氧化沥青纤维浸入上述清液中充分浸润，然后将浸润后的预氧化沥青纤维送入炭化炉进行升温、碳化，即得高表面活性中间相沥青碳纤维，上述升温、碳化过程在氮气气氛下进行。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，中间相沥青与喹啉的质量比为1:5～15。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，中间相沥青与喹啉充分混合后静置1～3小时。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，升温速率为5～20℃/分钟。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，升温速率为5～15℃/分钟。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，升温速率为5～10℃/分钟。7.根据权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，碳化温度为1000℃，碳化时间为8～12分钟。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预氧化沥青纤维为中间相沥青纤维经预氧化处理所得。2CN111394834A说明书1/6页一种表面粗糙的中间相沥青碳纤维的制备方法技术领域[0001]本发明属于碳纤维制造领域，涉及一种表面粗糙的中间相沥青碳纤维的制备方法。技术背景[0002]中间相沥青碳纤维的原料是中间相沥青，中间相沥青是由重质芳烃类物质在热处理过程中生成的一种由圆盘状或者棒状分子构成的向列型的液晶物质。中间相沥青碳纤维具有高导热、高模量等特性，以其为增强体制造的复合材料特别适合应用在条件极为苛刻的太空环境中。[0003]但由于中间相沥青碳纤维存在表面活性极低(具有石墨结构的光滑表面)的固有缺陷，作为复合材料的增强体往往会出现与树脂基体粘接不牢固而导致两者分离的现象，严重影响了复合材料的性能。因此中间相沥青碳纤维在生产出来以后还要经过二次加工对其进行表面处理，使其表面活性增大才可制造复合材料。[0004]传统的表面处理方法是将碳纤维成品浸入电解液中，以碳纤维为阳极，石墨板作为阴极，分别接上直流电源，进行表面刻蚀，使其表面粗糙度增大进而增加其表面活性。但这种方法可控性较差，导致纤维表面处理不充分起不到应有的效果，或表面处理过充分使得纤维毛丝增加，无论表面处理不充分还是过充分，都会使纤维表面损伤，导致纤维力学性能的下降。[0005]中国专利文献CN105958072A(201610441099.8)公开了一种天然鳞片石墨基负极材料的制备方法，将天然鳞片石墨粉用酚醛树脂溶液浸润后蒸发掉溶剂，然后再将石墨在550～750℃氮气保护下预碳化。通过酚醛树脂对石墨表面进行改性后再进行碳化。但是，该专利所要解决的技术问题是：1)颗粒粘接造成结团而降低成品率；2)颗粒包覆完整性难以保证，产品一致差；3)单一的碳质包括碳的品质和孔隙结构对电解质的选择有依赖性，不能满足锂电池市场的全方位需求。上述专利中的改性方法是利用酚醛树脂与碳的粘结性较好，另外加入的氧化剂也刻蚀了石墨表面，因此用酚醛树脂与石墨混匀后预碳化，使得石墨表面包含了一层活性较高的碳。接下来粉碎后加入沥青焦炭，以二甲基硅油为粘结剂在氮气保护下升温预碳化，这个过程实际上和第一步的目的相同，结果是使石墨表面包覆的碳更加紧密了。由于这两个过程处理温度不高，因此石墨表面的碳并不是纯碳结构，而是包含了羟基、甲基等官能团，因此粉碎后经高温碳化能够结成块状，若配合不同形状的模具，可制备出不同形状的负极材料。其在石墨表面包