一种制备高导热碳纤维用中间相沥青的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111548813A(43)申请公布日2020.08.18(21)申请号202010410483.8(22)申请日2020.05.15(71)申请人北京先进碳能科技有限公司地址100080北京市海淀区永澄北路2号院1号楼B座四层4009-450号(72)发明人王新筑(74)专利代理机构济南竹森知识产权代理事务所(普通合伙)37270代理人朱家富(51)Int.Cl.C10C1/16(2006.01)C10C1/00(2006.01)D01F9/155(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种制备高导热碳纤维用中间相沥青的方法(57)摘要本发明提供一种制备高导热碳纤维用中间相沥青的方法，包括以下步骤：(1)将石油渣油于100℃下热过滤，得到颗粒物直径≤0.2μm的精制渣油。(2)将精制渣油雾化，并连续地注入反应器中在460～480℃下进行反应，当反应器内的压力超过反应器顶部阀门的设定压力时，低沸点产物作为副产物排出；当沉降于底部的高沸点产物的液位达到一定高度时，高沸点产物排出。本发明方法具有产品收率高、对设备控制精度要求低、能够大规模连续化工业生产的优势。与现有方法相比，生产相同质量的中间相沥青，成本节约50％以上。CN111548813ACN111548813A权利要求书1/1页1.一种制备高导热碳纤维用中间相沥青的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将石油渣油于100℃下热过滤，得到颗粒物直径≤0.2μm的精制渣油；(2)将精制渣油雾化，并连续地注入反应器中在460～480℃下进行反应，当反应器内的压力超过反应器顶部阀门的设定压力时，低沸点产物作为副产物排出；当沉降于底部的高沸点产物的液位达到一定高度时，高沸点产物排出。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中石油渣油热过滤所使用的滤芯孔径≤0.2μm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中雾化后的精制渣油的雾化粒径为1～10μm。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中顶部阀门的设定压力为0.1～2.0MPa。5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中液位高度为反应器高度的5～10％。6.应用于权利要求1～5任一项所述方法的装置，其特征在于，包括雾化器和反应器，所述反应器上部设有顶部单向阀、下部设有底部自动排液阀，所述雾化器设置在反应器的顶部，雾化器的出口正对反应器。7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，渣油通过高压泵进入雾化器；高压泵的压力为5～15MPa。8.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，反应器的最高设计温度550℃，设计压力5MPa。2CN111548813A说明书1/6页一种制备高导热碳纤维用中间相沥青的方法技术领域[0001]本发明属于碳纤维领域，涉及一种制备高导热碳纤维用中间相沥青的方法。技术背景[0002]高导热中间相沥青基碳纤维复合材料具有的高比强度、比模量、耐高温、耐烧蚀等特性，在航天航空等武器装备的轻质结构、烧蚀防热部件上发挥着不可替代的作用。[0003]中间相沥青是高导热碳纤维的唯一原料，其性能稳定性关系着所产碳纤维的最终性能。现有中间相沥青的制备方法中，需要在其制备过程中，及时清理反应釜，如果不将反应釜清理干净，那么剩余的中间相沥青在下一次生产过程中会继续反应形成不易软化的石油焦颗粒，这些颗粒在纺丝温度下不熔融，会堵塞喷丝孔，即使纺丝时不堵塞喷丝孔，在将中间相沥青纤维制备成碳纤维的过程中，也容易导致碳纤维断丝，并且极细小的石油焦颗粒会使碳纤维内部形成缺陷，影响碳纤维的性能。因此，必须将反应釜中的参与中间相沥青完全清理干净后才能进行下一釜产品的生产。这就导致了目前中间相沥青的生产普遍存在不能连续化生产的缺陷，从而导致每批次中间相的性能指标都不尽相同。影响中间相沥青的稳定性。[0004]中国专利文献CN108264915A(201810233342.6)公开了一种可纺中间相沥青的制备方法，主要包括以下步骤：以催化裂解油浆为原料，以催化合成萘齐聚沥青作为共炭化剂和供氢试剂，在380～450℃的温度条件下，0.5～6MPa的压力下进行共炭化加压聚合反应3～12h，然后卸至常压得共炭化聚合沥青；再将共炭化聚合沥青在常压及370～440℃的温度条件下以3～10L/(min·Kg)的气量进行氮气鼓泡吹扫1～20h，待反应结束降至室温即可得优质可纺中间相沥青。中国专利文献CN108795466A(201810594195.5)公开一种FCC澄清油诱导缩聚制备中间相沥青的方法，是以环烷基FCC澄清油中沸点低于530℃的组分为原料，在温度390～450℃，压力2MPa下，反应2～10h，