一种中间相沥青及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110041952A(43)申请公布日2019.07.23(21)申请号201910269933.3C10C3/10(2006.01)(22)申请日2019.04.02C10G1/00(2006.01)(71)申请人广东煤基碳材料研究有限公司地址526238广东省肇庆市高新区大旺大道东面、工业大街北面肇庆市登骏数码城有限公司厂房1#A1-03自编006室(72)发明人吴克徐熠李守富陈翀包富明(74)专利代理机构北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250代理人李静(51)Int.Cl.C10C3/00(2006.01)C10C3/02(2006.01)C10C3/06(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种中间相沥青及其制备方法(57)摘要本发明提供了褐煤热溶催化工艺制备得到的沸点为350～410℃重质产物作为制备中间相沥青的原料的用途及中间相沥青的制备方法，以褐煤热溶催化工艺制备得到的重质产物中沸点为350～410℃的重质成分为原料，经热缩聚、减压蒸馏、加氢反应、闪蒸和热敏化制得中间相沥青，不仅能够极大限度地降低中间相沥青产品中原生喹啉不溶物的含量，促进氢化沥青向中间相沥青转变，而且明显降低了反应过程中高价值组分的损失量，提高优质中间相沥青产品的收率和质量稳定性，并通过闪蒸除去轻组分，可对供氢溶剂100％回收循环利用，实现连续化生产，最终制得具有中间相沥青含量不低于61.2％，软化点为274～282℃，收率不低于99.3％的优质中间相沥青产品。CN110041952ACN110041952A权利要求书1/1页1.褐煤热溶催化工艺制备得到的沸点为350～410℃重质产物作为制备中间相沥青的原料的用途。2.一种中间相沥青的制备方法，其特征在于，以褐煤热溶催化工艺制备得到的重质产物中沸点为350～410℃的重质成分为原料，经热缩聚、减压蒸馏、加氢反应、闪蒸和热敏化制得中间相沥青。3.根据权利要求2所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述热敏化反应为在氢气氛围下进行。4.根据权利要求2或3所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述热缩聚反应为先将原料预热至100～200℃，然后置于温度为300～450℃，压力为0.5～5MPa下进行热缩聚反应，反应时间为10～30min。5.根据权利要求2-4中任一所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述减压蒸馏步骤中，温度为280～380℃，绝对压力为1～5KPa。6.根据权利要求2-5中任一所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于，加入供氢溶剂进行加氢反应，所述供氢溶剂为四氢化萘、二氢蒽、二氢菲、十氢萘、四氢菲、热溶催化轻油和热溶催化中油中的一种或至少两种的混合物；所述热溶催化轻油主要由质量百分比为30％单环芳烃、40％二环芳烃和20％三环芳烃组成，馏程为90～210℃；所述热溶催化中油主要由质量百分比为10％单环芳烃、40％二环芳烃和40％三环芳烃组成，馏程为220～320℃；所述供氢溶剂和重质产物的质量比为(1～10)：1。7.根据权利要求2-6中任一所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述加氢反应中，控制反应温度为300～550℃，压力为0.5～12MPa，反应时间为0.5～2h。8.根据权利要求2-7中任一所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述闪蒸步骤中，闪蒸温度为300～450℃，空塔流速为0.5～2m/s，闪蒸塔的塔顶绝对压力为1～15KPa。9.根据权利要求2-8任一所述的中间相沥青的制备方法，其特征在于，所述热敏化步骤中，处理温度为300～450℃，压力为0.1MPa，处理时间为1～3h，氢气流量为10～100L/min/kg。10.一种根据权利要求2～9中任一所述的方法制得的中间相沥青。2CN110041952A说明书1/8页一种中间相沥青及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及炭素材料制备技术领域，具体涉及一种中间相沥青及其制备方法。背景技术[0002]中间相沥青是制备高端碳材料的前驱体，通过中间相沥青可制备碳纤维、中间相碳微球、沥青基泡沫炭、中间相沥青、锂电池负极材料、耐火材料的黏结剂等，中间相沥青广泛应用于国防军工、航空航天、民用等方面。煤基中间相沥青因其原料(煤沥青或重质油分)组分复杂，是大量稠环芳烃混合物，不易控制中间相小球的形成、长大和融并，产品质量稳定性差，而且由于中间相沥青化学反应过程和分离处理过程中对设备要求很高，稳定并连续化的生产非常困难，目前国内外大多采用间歇式小试实验设备，且产品组成非常不稳定，现仅有日本是以纯芳烃为原料生产的中间相沥青实现了工业化，但成本过高。[0003]例如，中国专利文献CN87103787A介绍了一种煤焦油或