中间相沥青小球的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110157459A(43)申请公布日2019.08.23(21)申请号201910408175.9C10C3/14(2006.01)(22)申请日2019.05.15(71)申请人国家能源投资集团有限责任公司地址100011北京市东城区安定门西滨河路22号申请人中国神华煤制油化工有限公司中国神华煤制油化工有限公司上海研究院(72)发明人常鸿雁章序文舒歌平向柠程时富(74)专利代理机构北京康信知识产权代理有限责任公司11240代理人梁文惠(51)Int.Cl.C10C3/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称中间相沥青小球的制备方法(57)摘要本发明提供了一种中间相沥青小球的制备方法。该制备方法包括：步骤S1，在催化剂作用下使煤液化沥青进行热缩聚反应得到中间相沥青；步骤S2，对中间相沥青进行喷雾造粒，得到中间相沥青小球。采用煤液化沥青在催化剂作用下进行热缩聚，得到纯度较高的中间相沥青，因此不需要添加成核促进剂、并进行洗涤过滤等处理，采用喷雾处理，通过调整喷雾速度和压力得到不同粒径范围的中间相沥青小球。由此可见，本申请的制备方法操作步骤简单，不需要使用成核促进剂和洗涤剂，成本较低且绿色环保。CN110157459ACN110157459A权利要求书1/1页1.一种中间相沥青小球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：步骤S1，在催化剂作用下使煤液化沥青进行热缩聚反应得到中间相沥青；步骤S2，对所述中间相沥青进行喷雾造粒，得到中间相沥青小球。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为质子酸催化剂，优选为氢氟酸。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，以40％的氢氟酸计，所述氢氟酸与所述煤液化沥青的重量比为1～10:100。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：在氮气气氛或惰性气体气氛中，在催化剂作用下使煤液化沥青进行热缩聚反应得到中间相沥青，其中所述热缩聚反应的温度为300～380℃，压力为1～5MPa，优选时间为1～8h。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煤液化沥青为以煤液化残渣萃取工艺制备得到的软化点为150～170℃，灰分小于0.05％的煤液化沥青。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中间相沥青的软化点为230～280℃。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的喷雾造粒时的进料温度为300～350℃。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾造粒在氮气气氛或惰性气体气氛中进行。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中间相沥青小球的粒径为0.5～200μm。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述中间相沥青在喷雾之前在300～350℃下溶解搅拌。2CN110157459A说明书1/4页中间相沥青小球的制备方法技术领域[0001]本发明涉及煤液化沥青应用领域，具体而言，涉及一种中间相沥青小球的制备方法。背景技术[0002]煤液化沥青是从煤液化残渣中提取的沥青类物质，它主要由多环的缩合芳烃组成，具有芳香度高、碳含量高、容易聚合或交联的特点，具有很多石油沥青质所没有的特性，非常适合作为制备炭素材料的原料。[0003]中间相沥青小球具有一些独特的物化性能，如化学稳定性、热稳定性、优良的导电和导热性等，是一种新型的具有极大开发潜力和应用前景的炭材料。从中间相沥青小球出发可以制备高强度高密度C/C复合材料、高性能液相色谱柱填料、高比表面积活性炭材料、锂离子电池负极材料等一系列高性能炭材料。[0004]授权公告号为CN103613089B的中国专利公开了一种利用煤液化残渣制备中间相炭微球的方法，该方法将沥青类物质与缩聚溶剂，并向混合物中加入成核促进剂，最后将反应后混合物采用洗涤剂进行洗涤，经过滤、干燥后得到中间相炭微球，该方法形成中间相沥青小球过程中会有大量的有机溶剂和各向同性的沥青浪费。[0005]基于上述原因，有必要开发一种以煤液化沥青为原料，操作步骤简单、绿色环保、成本较低的中间相沥青小球的制备方法，且可根据需要对其粒径及使用领域进行调整。发明内容[0006]本发明的主要目的在于提供一种中间相沥青小球的制备方法，以解决现有技术中的采用煤液化沥青制备中间相沥青小球制备方法复杂的问题。[0007]为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种中间相沥青小球的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，在催化剂作用下使煤液化沥青进行热缩聚反应得到中间相沥青；步骤S2，对中间相沥青进行喷雾造粒，得到中间相沥青小球。[0008]进一步地，上述催化剂为质子酸催化剂，优选为氢氟酸。[0009]进一步地，以40％的氢氟酸