一种合成碲锌镉多晶的方法及设备.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115726031A(43)申请公布日2023.03.03(21)申请号202211179242.2(22)申请日2022.09.26(71)申请人湖南大合新材料有限公司地址421000湖南省衡阳市石鼓区松枫路3期创业基地三期18栋(72)发明人戴伟唐婧(74)专利代理机构北京元本知识产权代理事务所(普通合伙)11308专利代理师金海荣(51)Int.Cl.C30B28/06(2006.01)C30B29/46(2006.01)C30B33/02(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图4页(54)发明名称一种合成碲锌镉多晶的方法及设备(57)摘要本发明公开一种合成碲锌镉多晶的方法及设备，方法包括：将密封石英管放入多晶合成炉中，所述密封石英管内已放置内盛单质碲镉锌的多晶合成坩埚，该多晶合成坩埚位于所述多晶合成炉的多晶生长炉的炉腔内，以由沿多晶生长炉的炉腔依次排布的五个温区控温；在进行升温和降温工艺期间，对五个温区梯度升温和对五个温区梯度降温，以得到高质量碲锌镉多晶。CN115726031ACN115726031A权利要求书1/2页1.一种合成碲锌镉多晶的方法，其特征在于，所述方法包括：将密封石英管放入多晶合成炉中，其中，所述密封石英管内已放置内部盛放单质碲、单质镉、单质锌的多晶合成坩埚，所述多晶合成坩埚位于所述多晶合成炉的多晶生长炉的炉腔内，以由所述多晶生长炉的沿所述多晶生长炉的炉腔依次排布的五个温区控温；以1～6℃/min的升温速率，将所述多晶生长炉的五个温区均升至320℃，并在320℃恒温保持1～2h，然后以1～6℃/min的升温速率，将所述多晶生长炉的五个温区继续升温至420℃，并在420℃恒温保持1～2h；以5～10℃/cm的温度梯度，将所述多晶生长炉的五个温区梯度升温至452～723℃，待温度稳定后，将所述多晶生长炉的五个温区继续升温至1100～1150℃，并恒温保持20～30h；将所述多晶生长炉的五个温区中的低温区先降温至1090～1100℃，然后将所述多晶生长炉的五个温区中的高温区维持1130～1150℃，在所述多晶生长炉的五个温区达到10～30℃/cm的温度梯度并稳定后，再以1～4℃/min的降温速率梯度降温；在所述多晶生长炉降温至120℃以下后，缓慢冷却至室温；从所述多晶合成炉中取出所述石英管，从多晶合成坩埚中取出碲锌镉多晶。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多晶合成坩埚内以分层填料方式盛放单质碲、单质镉、单质锌，其中，底层为单质碲、中间层为单质镉、表层为单质锌。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述密封石英管通过以下步骤得到：将石英管、多晶合成坩埚清洗干净并烘干；按拟合成碲锌镉多晶的配比称量单质碲、单质锌、单质镉，并放入所述多晶合成坩埚内；将已盛放单质碲、单质锌、单质镉的所述多晶合成坩埚放入石英管中；将已放入所述多晶合成坩埚的石英管置于抽气炉中抽真空，并在抽真空结束后，将已放入所述多晶合成坩埚的石英管烧结密封，得到密封石英管。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石英管内已放置盛放锌退火源的锌坩埚和盛放镉退火源的镉坩埚，所述锌坩埚和所述镉坩埚位于所述多晶合成炉的原位退火炉的炉腔内，以分别由所述原位退火炉的沿所述原位退火炉的炉腔依次排布的两个温区控温。5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述石英管由隔热堵管分隔出放置所述锌坩埚和所述镉坩埚的第一区域以及放置所述多晶合成坩埚的第二区域，其中，所述隔热堵管的中心线上安装有用于使所述第一区域的退火源气氛单向流至所述第二区域的单向气流阀。6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：在所述多晶生长炉以1～4℃/min的降温速率梯度降温至700～800℃后，运行所述原位退火炉，将所述原位退火炉的对应所述锌坩埚的温区升温至650℃，将所述原位退火炉的对应所述镉坩埚的温区升温至750℃，并在对应所述锌坩埚的温区温度和对应所述镉坩埚的温区温度稳定后，恒温保持50～80h，使所述第一区域的退火源气氛通过所述单向气流阀单向流通至所述第二区域；以1～5℃/min的降温速率，将所述多晶生长炉和所述原位退火炉降温至120℃以下。2CN115726031A权利要求书2/2页7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述密封石英管通过以下步骤得到：将石英管、多晶合成坩埚、锌坩埚、镉坩埚清洗干净并烘干；按拟合成碲锌镉多晶的配比称量单质碲、单质锌、单质镉，并放入所述多晶合成坩埚内；按配比称量单质锌作为退火源，并放入所述锌坩埚；按配比称量单质镉作为退火源，并放入所述镉坩埚；将已盛放单质碲、单质锌、单质镉的所述多晶合成坩埚、已盛放单质锌的所述锌坩埚、已盛放单质镉的所述镉坩埚放入石英管中