一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112162057A(43)申请公布日2021.01.01(21)申请号202010829395.1(22)申请日2020.08.18(71)申请人江阴兴澄特种钢铁有限公司地址214400江苏省无锡市江阴市高新区滨江东路297号(72)发明人钟玉许晓红白云黄镇何美容朱海华(74)专利代理机构北京中济纬天专利代理有限公司11429代理人赵海波(51)Int.Cl.G01N31/16(2006.01)G01N21/78(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法(57)摘要本发明涉及一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一、取质量为m的转炉除尘灰试样于锥形瓶中，依次加入盐酸和氟化钠溶液，高温加热至试样溶解形成试液；溶解过程中不断滴加氯化亚锡和补加盐酸，让试液保持微黄色，浓缩试液体积，取下冷却至室温；步骤二、向试液中依次加入水和钨酸钠溶液，在不断摇动下马上加三氯化钛溶液至试样呈蓝色；用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至试液由浅绿色至蓝绿色到最后一滴变为紫红色时为终点；步骤三、根据以下公式计算出试样中全铁含量。本发明步骤简便，分析精密度高，重复性好，准确度较高，有效降低实验的复杂程度，缩短了检测周期，降低了实验成本。CN112162057ACN112162057A权利要求书1/1页1.一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：步骤一、取质量为m的转炉除尘灰试样于锥形瓶中，依次加入盐酸和氟化钠溶液，高温加热至试样溶解形成试液；溶解过程中不断滴加氯化亚锡和补加盐酸，让试液保持微黄色，浓缩试液体积，取下冷却至室温；步骤二、向试液中依次加入水和钨酸钠溶液，在不断摇动下马上加三氯化钛溶液至试样呈蓝色；滴加重铬酸钾溶液至蓝色消失，或稍等至空气中氧化至蓝色消失，立即加入硫酸-磷酸混合酸，加二苯胺磺酸钠指示剂溶液；用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至试液由浅绿色至蓝绿色到最后一滴变为紫红色时为终点；步骤三、根据以下公式计算出试样中全铁含量：式中：c——重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V——滴定试样溶液消耗重铬酸钾溶液体积，单位为毫升(mL)；V0——滴定空白试验溶液消耗重铬酸钾溶液体积，单位为毫升(mL)；m——试样的质量，单位为克(g)；55.85——铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(mol/L)。2.根据权利要求1所述的一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，其特征在于：步骤一中取试样于锥形瓶中后加入少量水沿锥形瓶壁浸湿。3.根据权利要求1所述的一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，其特征在于：步骤一中如氯化亚锡过量，溶液呈透明色，则滴加高锰酸钾溶液至微黄色。4.根据权利要求1所述的一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，其特征在于：步骤一中采用盐酸和氟化钠分解试样。5.根据权利要求1所述的一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，其特征在于：步骤一中使用的氯化亚锡不加锡粒，现配现用。6.根据权利要求1所述的一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，其特征在于：步骤二中采用三氯化钛溶液将三价铁还原为二价铁，通过硫酸-磷酸混合酸调节酸碱度。7.根据权利要求1所述的一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，其特征在于：步骤一中的氟化钠溶液储存于塑料瓶中。8.根据权利要求1所述的一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，其特征在于：步骤一中试样质量m为0.2g，首次加入的盐酸ρ为1.19g/mL，氟化钠溶液浓度为50g/L，溶解过程中滴加的氯化亚锡浓度为60g/mL，补加的盐酸为盐酸1+1。9.根据权利要求1所述的一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，其特征在于：步骤二中钨酸钠溶液浓度为250g/mL，三氯化钛溶液采用三氯化钛溶液1+14，重铬酸钾溶液浓度为1g/L，硫酸-磷酸混合酸采用硫酸-磷酸混合酸3+3+4，二苯胺磺酸钠指示剂溶液浓度为4g/L，重铬酸钾标注滴定溶液浓度为c(1/6K2Cr2O7)＝0.05000moL/L。2CN112162057A说明书1/3页一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法技术领域[0001]本发明涉及一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法，属于炼钢原辅料检测技术领域。背景技术[0002]转炉除尘灰压球主要应用于钢铁炼钢技术领域，它约含有45％-60％的全铁，具有很高的循环利用价值。转炉除尘灰压球能替代烧结矿，压球在转炉冶炼过程中能够代替部分废钢，既能保持转炉全程热量平衡，又能根据转炉熔池反映情况，灵活调整冷料加入量和加入时机，对稳定转炉生产起到重要作用，同时也能有效降低金属料消耗，提高供氧强度，缩短冶炼周期。因此除尘灰压球中全铁含量的准确测