一种测定高炉布袋除尘灰中全铁含量的分析方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111896530A(43)申请公布日2020.11.06(21)申请号202010701244.8(22)申请日2020.07.20(71)申请人九江萍钢钢铁有限公司地址332500江西省九江市湖口县金砂湾工业园(72)发明人周春霞唐矜穆旭超徐建叶娜(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人谢德珍(51)Int.Cl.G01N21/78(2006.01)G01N31/16(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种测定高炉布袋除尘灰中全铁含量的分析方法(57)摘要一种测定高炉布袋除尘灰中全铁含量的分析方法，涉及冶金化学分析技术领域，该方法采用试料分解后，以氯化亚锡还原试液中大部分的Fe3+，用钨酸钠为指示剂，用三氯化钛将剩余Fe3+2+3+2‑还原为Fe，过量的Ti还原WO4生成“钨蓝”，以稀释的重铬酸钾溶液将钨蓝氧化，使蓝色褪去，以二苯胺磺酸钠为指示剂，在有硫酸和磷酸存在下，用重铬酸钾标准溶液滴定，此时全部Fe2+被氧化为Fe3+，根据滴定中所消耗的重铬酸钾标准溶液毫升数，计算全铁含量。该分析方法具有准确、简单、易掌握的特点。CN111896530ACN111896530A权利要求书1/1页1.一种测定高炉布袋除尘灰中全铁含量的分析方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：（1）称取0.2000±0.0001g试样，至500mL的锥形瓶中，加入20mL王水；（2）在200℃电热板上溶解至蒸干，除去氮氧化物，再加热20分钟，取下，稍冷；（3）加1：1盐酸40mL在300℃电热板上加热溶解，溶解过程中不断滴加10%氯化亚锡溶液和补加一定量1：1盐酸，保持试液呈微黄色，浓缩体积至8～10mL；（4）试样溶解完全，起大泡，取下；（5）加1：7硫酸30mL，25%钨酸钠溶液1mL，在不断摇动下滴加1:9三氯化钛溶液至试液呈蓝色；（6）滴加0.0025%重铬酸钾溶液或稍等至空气中的氧化至蓝色刚好褪去；（7）加水约80mL稀释试液并冷却至室温，加1:2硫酸5mL,浓磷酸5mL，加8滴0.2%二苯胺磺酸钠指示剂溶液；（8）用重铬酸钾标准滴定溶液（c=0.01mol/L）滴定至试液由绿色至蓝绿色到最后一滴呈现稳定的紫色时，即为终点；（9）根据上述加入量，按照下公式可计算得出高炉布袋除尘灰中全铁含量；式中：c—重铬酸钾标准溶液浓度，mol/L；V—滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积，mL；m—称取试样的质量，g；55.85—全铁的摩尔质量，g/mol。2.根据权利要求1所述的一种测定高炉布袋除尘灰中全铁含量的分析方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的王水为临时配制的。3.根据权利要求1所述的一种测定高炉布袋除尘灰中全铁含量的分析方法，其特征在于，所述的步骤（5）中的1:9三氯化钛溶液为取15～20%三氯化钛用1：19盐酸稀释20倍后得到的。2CN111896530A说明书1/6页一种测定高炉布袋除尘灰中全铁含量的分析方法技术领域[0001]本发明涉及一种测定高炉布袋除尘灰中全铁含量的分析方法。背景技术[0002]高炉布袋除尘灰是高炉炼铁过程中经过煤气除尘产生大量的固体颗粒物，其主要成分是碳、铁、锌等，具有较高的利用价值。目前国家标准没有制定高炉布袋除尘灰化学分析方法。由于高炉布袋灰样品含碳量较高，现大部分钢铁企业均采用称取一定量样品在高温下进行灼烧除碳后，将样品全部扫入锥形瓶中，再采用盐酸-氟化钠分解法或硫磷混酸分解法进行分析测定。高温下灼烧的样品不仅仅是将碳除去还会将其他物质进行氧化，导致测定结果出现偏低现象。本技术公开发明了一种三氯化钛还原重铬酸钾滴定法测定高炉布袋除尘灰中全铁含量的分析方法，为准确分析高炉布袋除尘灰中全铁含量提供了依据。发明内容[0003]本发明其目的就在于提供一种测定高炉布袋除尘灰中全铁含量的分析方法，以解决上述背景技术中的问题。[0004]为实现上述目的而采取的技术方案是，一种测定高炉布袋除尘灰中全铁含量的分析方法，该方法包括以下步骤：(1)称取0.2000±0.0001g试样，至500mL的锥形瓶中，加入20mL王水；(2)在200℃电热板上溶解至蒸干，除去氮氧化物，再加热20分钟，取下，稍冷；(3)加1：1盐酸40mL在300℃电热板上加热溶解，溶解过程中不断滴加10％氯化亚锡溶液和补加一定量1：1盐酸，保持试液呈微黄色，浓缩体积至8～10mL；(4)试样溶解完全，起大泡，取下；(5)加1：7硫酸30mL，25％钨酸钠溶液1mL，在不断摇动下滴加1:9三氯化钛溶液至试液呈蓝色；(6)滴加0.0025％重铬酸钾溶液或稍等至空气中的氧化至蓝色刚好褪去；(7)加水约80mL稀释