预览加载中,请您耐心等待几秒...
1/8
2/8
3/8
4/8
5/8
6/8
7/8
8/8

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112250046A(43)申请公布日2021.01.22(21)申请号202011438167.8(22)申请日2020.12.11(71)申请人安阳亨利高科实业有限公司地址455000河南省安阳市高新区武夷西路东侧(泰兴公司院内)(72)发明人夏静豪夏凡(74)专利代理机构安阳金泰专利代理事务所(普通合伙)41150代理人王晖(51)Int.Cl.C01B21/068(2006.01)C04B35/584(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种高α相氮化硅粉体的生产工艺(57)摘要一种高α相氮化硅粉体的生产工艺,包括以下步骤:A:将硅粉研磨粉碎至D90为6μm;B:将研磨好的硅粉装入匣钵中,装料厚度在15‑30mm之间;C:将多个装好硅粉的匣钵上下叠放成一摞,叠放后的一摞中的各匣钵中硅粉的厚度总和小于等于300mm;D:将多摞装好硅粉的匣钵放入真空加热炉;E:将真空加热炉气压抽到100Pa以下;F:充入氮气至60kPa;G:升温反应,H:关闭系统加热,冷却真空加热炉,使系统在15至20小时降温至常温;I:取出反应产物粉碎、研磨为粉体。采用本发明的工艺可以得到α相含量超过95%的氮化硅粉体。CN112250046ACN112250046A权利要求书1/1页1.一种高α相氮化硅粉体的生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:A:将硅粉研磨粉碎至D90为6μm;B:将研磨好的硅粉装入匣钵中,装料厚度在15-30mm之间;C:将多个装好硅粉的匣钵上下叠放成一摞,叠放后的一摞中的各匣钵中硅粉的厚度总和小于等于300mm;D:将多摞装好硅粉的匣钵放入真空加热炉,多摞装好硅粉的匣钵中的硅粉的总重量为70-100kg,多摞装好硅粉的匣钵呈阵列形式;E:将真空加热炉气压抽到100Pa以下;F:充入氮气至60kPa;G:升温反应,依次包括以下子步骤:G1:首先将温度升至1100℃,升温速率为2-4℃/min;升温过程中通入氮气,氮气的流量为:真空炉中硅粉的千克数×15L/小时,本步骤执行期间真空加热炉中的压力保持在60±2kPa;G2:在1100℃保温25-30小时,保温期间氮气的流量不变;保温期间真空加热炉间隔排空3-5次,排空压力至10kPa以下,除排空前后外,真空加热炉中的压力保持在60±2kPa;G3:将温度升至1250℃,升温速率0.4-0.6℃/min;温度升至1200℃通入氩气,氩气的流量为氮气流量的20%,氮气流量不变;通入氩气期间每隔30分钟真空加热炉主动排空一次,排空至压力至10kPa以下,除排空前后本步骤压力保持在60±2kPa;G4:在1250℃保温3小时,通入氩气期间每隔30分钟真空加热炉主动排空一次,排空至压力至10kPa以下,除排空前后本步骤压力保持在60±2kPa;G5:将温度降至1200℃,降温速率0.6-0.8/min,降温至1200℃时关闭氩气,氮气流量保持不变,通入氩气期间每隔30分钟真空加热炉主动排空一次,排空至压力至10kPa以下,除排空前后本步骤压力保持在60±2kPa;G6:在1200℃保温4小时,保温期间氮气流量不变,保温期间真空加热炉主动排空一次,排空至压力至10kPa以下,除排空前后本步骤压力保持在60±2kPa;G7:重复步骤G3至G6一次;其中升温时在1200℃通入氩气,降温时在1200℃关闭氩气;G8:将温度升至1300℃,升温速率在1250℃以下为0.4-0.6℃/min,超过1250℃后升温速率控制在0.2-0.25℃/min,升温时开启氩气,氩气流量为氮气流量的20%,1250℃温度下压力保持在60±2kPa,升温至1250℃后将系统压力调整至70±2kPa、氩气流量调整至氮气流量的30%;通入氩气期间每隔20-30分钟真空加热炉主动排空一次,排空至压力至10kPa以下;除排空前后本步骤压力按照上述温度区间保持;G9:在1300℃保温3小时,保温过程系统的压力、各气体流量不变;每隔20分钟真空加热炉主动排空一次,排空至压力至10kPa以下;除排空前后本步骤压力保持在70±2kPa;H:关闭系统加热,冷却真空加热炉,使系统在15至20小时降温至常温;I:取出反应产物粉碎、研磨为粉体。2.根据权利要求1所述的一种高α相氮化硅粉体的生产工艺,其特征在于:步骤B中硅粉装入匣钵中后,将匣钵内的粉体划分为多个正方形网格,网格的边长为3-4cm,在网格交点处的物料上打设料孔,料孔的直径为0.4-1cm,料孔至匣钵底部。2CN112250046A说明书1/4页一种高α相氮化硅粉体的生产工艺技术领域[0001]本发明涉及氮化硅的生产工艺,特别涉及一种高α相氮