高纯度氮化硅粉体生产工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107857241A(43)申请公布日2018.03.30(21)申请号201710777898.7(22)申请日2017.09.01(71)申请人河南中汇新材科技有限公司地址451263河南省郑州市巩义市米河镇小里河村(72)发明人王占营刘宗才王占军付随州王兵王帅印王亚辉王志永(74)专利代理机构郑州金成知识产权事务所(普通合伙)41121代理人郭增欣(51)Int.Cl.C01B21/068(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称高纯度氮化硅粉体生产工艺(57)摘要本发明公开了一种高纯度氮化硅粉体生产工艺，它包括炉壳、炉膛和炉门，所述炉膛的两侧分别设置有侧加热管，所述侧加热管通过电极与外部电源连接，所述炉膛的下部设置有支柱和托板，所述托板上能够放置料盒，其特征是：所述托板和所述炉膛的底壁之间设置有下加热管，所述下加热管与所述电极连接。所述炉膛内设置有气体循环装置，所述气体循环装置包括轴流风扇和电机，所述轴流风扇设置在所述炉膛的下端，所述电机设置在炉壳外部，所述轴流风扇和所述电机通过磁耦合连接。本发明在炉膛的底部加入适量的加热体，使下部温度提高到和上部一样，降低甚至消除温差，并且通过轴流风扇的作用，使炉膛内的温度达到充分的均匀，保证了产品质量。CN107857241ACN107857241A权利要求书1/1页1.一种高纯度氮化硅粉体生产工艺，包括以下步骤：a、将采购的金属硅粉过筛，去除杂物及团聚，将筛好的金属硅粉分装于不锈钢料盘，放入烘箱，烘7-9小时，烘箱温度设定为70-90度；b、将烘好的金属硅粉装入料盒，每个料盒装料均匀，表面平整，将装好的料盒整齐放入氮化硅反应炉内，关好炉门，抽真空，抽完真空后，停真空泵，然后给反应炉送电升温，初期设定温度在950-1050度，升温时间设定5-7小时，c、仔细观察压力表的变化，在1小时内压力表没有变化则再升温10至50度，再观察压力表，发现压力下降表明反应炉内金属硅粉和氮气巳经开始反应了，在第一温度段1000-1200度，反应时间在22-26小时；d、经过二十多小时后，压力有所上升，说明第一段反应结束，这时继续升温40-60度，后面的升温过程和前段一样，最后当温度升至1360度时升温结束；e、当温度在1360度经过4-5小时后，不再吸收氮气即可认为反应全程结束，为了保证产品有低的游离硅，这时还需要再保温9-11小时；f、保温后，关闭反应炉电源，让其降温，当炉温降至200度以下打开炉门，取出产品，取样送检，等检查结果出来，指标合格，产品装箱送仓库。2.根据权利要求1所述的高纯度氮化硅粉体生产工艺，其特征是：所述氮化硅反应炉的炉膛两侧分别设置有侧加热管，所述侧加热管通过电极与外部电源连接，所述炉膛的底部设置有下加热管，所述下加热管与所述电极连接。3.根据权利要求1所述的高纯度氮化硅粉体生产工艺，其特征是：所述氮化硅反应炉的炉膛下端设置有轴流风扇，所述轴流风扇和所述电机通过磁耦合连接，所述电机设置在炉壳外部。4.根据权利要求1所述的高纯度氮化硅粉体生产工艺，其特征是：所述料盒由底板、侧板和盖板构成，并且，所述底板、侧板和盖板均由微孔陶瓷材料制成，所述底板、侧板和盖板之间自然放置，烧结时能相互粘接在一起。5.根据权利要求4所述的高纯度氮化硅粉体生产工艺，其特征是：所述底板和盖板上设置有凹槽，所述侧板的上下两端分别位于所述底板和盖板上设置的所述凹槽中。6.根据权利要求1所述的高纯度氮化硅粉体生产工艺，其特征是：所述炉门上设置有透视镜，所述透视镜的位置与所述炉膛内设置的料盒相对应，所述透视镜的外端设置有红外测温仪。2CN107857241A说明书1/3页高纯度氮化硅粉体生产工艺[0001]技术领域：本发明涉及一种氮化硅生产设备，特别是涉及一种高纯度氮化硅粉体生产工艺。[0002]背景技术：氮化硅具有良好的抗热冲击性、抗氧化性、耐高温、耐腐蚀、化学稳定性高、强度高等一系列优异的热物理性能，是一种优良的高温结构材料。[0003]氮化硅反应炉是在通入氮气、氩气、氢气的状态下把硅石烧制成氮化硅粉末，传统的氮化硅反应炉存在一些弊端：1、炉膛内加热体设置在两侧，造成炉膛内温度上高下低，温差较大，影响产品的质量。2、传统的耐热炉膛一般采用莫来砖或刚玉砖砌筑成形，这类砌筑方式的缺点是在高温下砖体会出现局部膨胀并吸收保护气体，导致耗气量大，另外，在重复加热和降温的过程中，耐火砖之间的缝隙变大，造成温差大，影响产品质量。3、炉壳温度是靠水冷却来控制的，水冷却机构是由水箱、和水泵组成的，炉温控制全靠一个手动阀门来调节的，通过水流量的变化，来实现炉温的调节，这种方式造成炉壳温差较大，使得炉内压力波动较大，对反应产生不利