一种高纯纳米氮化铝的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112250048A(43)申请公布日2021.01.22(21)申请号202011173173.5(22)申请日2020.10.28(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人梁风张达唐政刚杨泻铖马文会杨斌戴永年(74)专利代理机构深圳国新南方知识产权代理有限公司44374代理人孙丽丽(51)Int.Cl.C01B21/072(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书9页附图7页(54)发明名称一种高纯纳米氮化铝的制备方法(57)摘要本发明涉及一种高纯纳米氮化铝的制备方法，其中，所述制备方法包括步骤：提供块状金属铝和钨棒，对所述块状金属铝进行预处理，除去表面的金属氧化层；将所述块状金属铝及所述钨棒分别作为阳极及阴极并置于电弧炉中，将所述电弧炉充入缓冲气体并启动电弧，制得纳米氮化铝和铝的混合物；及将所述混合物在氮气气氛下进行煅烧，即得到高纯纳米氮化铝颗粒。本发明采用具有操作简单、环境友好以及反应气氛可控等优点的直流电弧等离子法制备所述纳米氮化铝和铝的混合物，然后进行煅烧得到纳米氮化铝，制备工艺简单，且不会对环境造成影响。CN112250048ACN112250048A权利要求书1/1页1.一种高纯纳米氮化铝的制备方法，其特征在于，包括步骤：提供块状金属铝和钨棒，对所述块状金属铝进行预处理以除去表面的金属氧化层；将所述块状金属铝及所述钨棒分别作为阳极及阴极并置于电弧炉中，将所述电弧炉充入缓冲气体并启动电弧，制得纳米氮化铝和铝的混合物；及将所述混合物在氮气气氛下进行煅烧，即得到高纯纳米氮化铝颗粒。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缓冲气体包括氢气；所述缓冲气体压强为10kPa～50kPa；所述电弧的放电电流为10A～100A。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：启动电弧放电的同时，开启真空泵对所述电弧炉进行抽真空。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述缓冲气体包括氮气与氢气的混合气体；所述氮气与氢气的体积比为3:1～1:3；所述缓冲气体充入后的气体压力为50kPa～100kPa。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述块状金属铝的纯度大于或等于99％。6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述块状铝金属与钨棒在所述电弧炉内的间距为3mm～6mm；所述电弧的放电电流为30A～300A，放电时间为1min～60min。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述混合物在氮气气氛下进行煅烧的步骤包括：将所述混合物放置于管式炉中，并在氮气气氛下进行煅烧。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煅烧的温度在600℃～700℃的范围内；所述煅烧的时间在0.5h～10h的范围内；所述高纯纳米氮化铝颗粒的纯度大于或等于97％。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述块状金属铝进行预处理以除去表面的金属氧化层的步骤包括：采用块状金属铝作为阳极，将钨棒及块状铝置于所述电弧炉内，抽真空，充入氢气，启动电弧，同时开启电弧炉的真空泵，控制氢气的流速，从而使得所述块状金属铝表面的氧化物或杂质与氢气发生氧化还原反应，且反应过程中生成的烟气可随气流带出，从而完成所述块状金属铝表面金属氧化层的去除。10.一种高纯纳米氮化铝的制备方法，其特征在于，包括步骤：提供金属铝和钨棒；将所述金属铝及所述钨棒分别作为阳极及阴极并置于电弧炉中，将所述电弧炉充入缓冲气体并启动电弧，从而制得纳米氮化铝和铝的混合物；及将所述混合物在氮气气氛下进行煅烧，得到高纯纳米氮化铝颗粒。2CN112250048A说明书1/9页一种高纯纳米氮化铝的制备方法技术领域[0001]本发明涉及金属纳米材料制备领域，尤其涉及一种高纯纳米氮化铝的制备方法。背景技术[0002]氮化铝纳米(AlN)陶瓷是一种具有六方纤锌矿结构的共价键多晶体，具有高的热导率、低热膨胀系数和介电常数、绝缘、无毒等特点，可用作大功率半导体器件的绝缘基片，大规模和超大规模集成电路的散热基片和封装基片。同时，AlN纳米具有良好的高温化学稳定性，是良好的高温耐腐蚀材料。此外，AlN纳米的另一具有潜力的应用领域是作填料，可制备成性能优异的各种复合材料。AlN纳米粉的特性直接影响到它的应用，工业化制备高纯度、低成本的超细AlN纳米粉是人们广泛关注的课题。目前，商用AlN纳米粉的主要制备方法为氧化铝粉直接氮化法和碳热还原法，前一种制备方法原料便宜，主要问题是氮化反应不易进行完全，需采用特殊的工艺和装置才可制备出高性能的AlN纳米粉。后者目前在工业生产中应用最为普遍，该法生产的A