一种高纯氮碳化钒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112919433A(43)申请公布日2021.06.08(21)申请号202110092883.3(22)申请日2021.01.25(71)申请人九江有色金属冶炼有限公司地址332000江西省九江市濂溪区九湖路62号科研所申请人江西江钨硬质合金有限公司(72)发明人郭永忠朱芳余翊钟伟文黄淑贞张浩(74)专利代理机构南昌新天下专利商标代理有限公司36115代理人谢德珍(51)Int.Cl.C01B21/082(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种高纯氮碳化钒的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯氮碳化钒的制备方法，该制备方法包括以下步骤：高纯碳化钒装舟、进舟、渗氮反应、出舟、冷却、混合筛分、产品性能检测。该方法是在碳管炉中，以高纯碳化钒粉末在高温氮气氛的条件下，实现渗氮反应生成得到高纯氮碳化钒（VCN）产品，制备得到的高纯氮碳化钒产品中各项杂质含量较低，可以满足硬质合金行业应用需求。并且该方法具有工艺技术稳定、操作简单，易于工业化生产的特点。CN112919433ACN112919433A权利要求书1/1页1.一种高纯氮碳化钒的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：（1）高纯碳化钒装舟：每舟所装高纯碳化钒以VC计，高纯碳化钒量为0.5kg~0.8kg的高纯碳化钒粉末装入碳舟中，碳舟的直径为110mm，碳舟的长度为350mm；（2）进舟：将碳舟料推进入碳管炉中，每隔1.0~2.0小时推舟一次，碳管炉工作温度为1100℃~1300℃，氮气流量为≥1L/min；（3）渗氮反应：碳舟中高纯碳化钒在碳管炉中渗氮反应时间为2小时~4小时；（4）出舟：将碳舟料推出碳管炉；（5）冷却：碳舟料冷却至室温，得到高纯氮碳化钒；（6）混合筛分：高纯碳氮化钒进行混合，通过60目筛分；（7）产品性能检测：检测主含量为：C总、N，检测杂质元素为：Si、P、S、Al、Mn、C游、Fe、O，得到高纯氮碳化钒产品。2CN112919433A说明书1/4页一种高纯氮碳化钒的制备方法技术领域[0001]本发明属于有色金属冶金制备技术领域，具体涉及一种高纯氮碳化钒的制备方法。背景技术[0002]钒在元素周期表中属VB族，原子序数23。高纯氮碳化钒产品纯度为大于99.95%，目前没有高纯氮碳化钒的国家/行业/协会/地方等标准。在热轧的高强度低合金钢及粉末冶金、硬质合金中。微合金元素钒和氮碳元素结合，以微小的氮碳化物形式析出，一方面起到了细化晶粒的作用，另一方面起到了沉淀强化的作用从而显著提高合金的屈服强度。由于钒氮的交互作用，随着氮含量的增高，可以相应的减少指定强度水平所需的钒含量，因此新型低成本钒化物的研发被日渐重视。在国内文献中主要是以五氧化二钒及三氧化二钒为原料添加碳黑及催化剂进行反应，该反应生产得到的产物催化剂残留及氧含量较多。发明内容[0003]本发明其目的就在于提供一种高纯氮碳化钒的制备方法，以解决上述背景技术中的问题，该方法在高纯碳化钒的基础上仅以固相渗氮、控制反应温度及时间来制得高纯度氮碳化钒，具有实施方法较简单、产物杂质含量较低的特点。[0004]为实现上述目的而采取的技术方案是，一种高纯氮碳化钒的制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）高纯碳化钒装舟：每舟所装高纯碳化钒以VC计，高纯碳化钒量为0.5kg~0.8kg的高纯碳化钒粉末装入碳舟中，碳舟的直径为110mm，碳舟的长度为350mm；（2）进舟：将碳舟料推进入碳管炉中，每隔1.0小时~2.0小时推舟一次，碳管炉温度为1100℃~1400℃，氮气流量为≥1L/min；（3）渗氮反应：碳舟中高纯碳化钒在碳管炉中渗氮反应时间为2小时~4小时；（4）出舟：将碳舟料推出碳管炉；（5）冷却：碳舟料冷却至室温，得到高纯氮碳化钒；（6）混合筛分：高纯氮碳化钒进行混合，通过60目筛分；（7）产品性能检测：检测主含量为：C总、N，检测杂质元素为：Si、P、S、Al、Mn、C游、Fe、O，得到高纯氮碳化钒产品。[0005]有益效果与现有技术相比本发明具有以下优点：（1）本发明所述制备方法，工艺技术稳定、易操作，无需对现有的生产设备进行改造，且制备得到的高纯氮碳化钒产品，化学成分中无论是主成分含量，还是各项杂质的含量，可以满足硬质合金行业应用需求；（2）本发明所述制备方法，通过将高纯碳化钒在碳化炉中渗氮得到高纯氮碳化钒固溶体，其VC与VN的质量比为VC:VN＝70%:30%，其中：C的质量百分比为16.0%±0.5%﹑N的质3CN112919433A说明书2/4页量为8%±0.5%，氧及杂质的质量百分比为：氧≤0.20%，杂质含量Si≤0.005%，P≤0.005%，S≤0.005%,Mo≤0.01