一种5N高纯纳米氧化铝粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102874854102874854B(45)授权公告日2014.08.06(21)申请号201210436415.4CN1341559A,2002.03.27,说明书最后一段、实施例2.(22)申请日2012.11.05CN102531009A,2012.07.04,权利要求1.(73)专利权人四川鑫炬矿业资源开发股份有限CN102476819A,2012.05.30,全文.公司地址610207四川省成都市府城大道西段审查员李召399号1号楼702号(72)发明人侯仁义产小华贾鹏飞侯龙超(74)专利代理机构成都科海专利事务有限责任公司51202代理人邓继轩(51)Int.Cl.C01F7/02(2006.01)B82Y30/00(2011.01)(56)对比文件CN102328941A,2012.01.25,全文.权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种5N高纯纳米氧化铝粉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种5N高纯纳米氧化铝粉的制备方法，其特点是该方法包括以下步骤:将5N异丙醇铝前驱体:去离子水:分散剂为1∶10～30∶0.5～2的摩尔比，于温度85～100℃，搅拌、回流水解反应3～5h，得到水解混合物；将上述水解混合物在温度80～100℃，蒸出水解反应生成的副产物异丙醇及其与水的共沸物溶液，产物再通过离心过滤得到水合氧化铝；再将水合氧化铝转入焙烧炉中，于温度80～110℃，干燥8～15min，在温度500～700℃焙烧25～45min，得到5N高纯γ-Al2O3粉,粒度在5～50nm，D50为25nm，然后，继续升温至1050～1200℃焙烧30～50min，得到5N高纯α-Al2O3粉,粒度在10～100nm，D50为50nm。CN102874854BCN1028745BCN102874854B权利要求书1/1页1.一种5N高纯纳米氧化铝粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将5N异丙醇铝前驱体:去离子水:分散剂为1∶10～30∶0.5～2的摩尔比，加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝器的反应釜中，于温度85～100℃，搅拌、回流水解反应3～5h，得到水解混合物；(2)将上述水解混合物先在温度为80～100℃，时间0.5～3h蒸馏出水解反应生成的副产物异丙醇及其与水的共沸物溶液，溶液经脱水分离得到异丙醇可直接用于高纯异丙醇铝合成的原料；产物再通过离心过滤得到水合氧化铝，滤液为分散剂水溶液，返回步骤(1)循环使用，离心过滤时间为15～30min；(3)将步骤(2)得到的水合氧化铝转入焙烧炉中，于温度80～110℃，干燥8～15min，在温度500～700℃焙烧25～45min，得到5N高纯γ-Al2O3粉,粒度在5～50nm，D50为25nm，然后，继续升温至1050～1200℃焙烧30～50min，得到5N高纯α-Al2O3粉,粒度在10～100nm，D50为50nm；其中，分散剂为葡萄糖、蔗糖、麦芽糖中的至少一种；焙烧炉为微波焙烧炉。2CN102874854B说明书1/4页一种5N高纯纳米氧化铝粉的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种5N高纯纳米氧化铝的方法，特别是涉及醇铝分散水解与微波干燥焙烧联合工艺制备5N高纯纳米氧化铝粉的方法。背景技术[0002]高纯纳米氧化铝粉，不仅纯度高，而且粒度达到纳米级（1～100nm），粒度分布窄，分散性好。纳米粉体具有的小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，使其在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等领域有广阔的应用前景。高纯纳米氧化铝具有优良的光学、电学性能和机械性能在现代高新技术新材料领域得到广泛应用，如用作透明陶瓷原料、荧光材料、蓝宝石晶体材料、催化剂、激光材料以及半导体基板等。近年来，随着全世界LED产业的发展，高纯氧化铝被加工成蓝宝石，用于LED衬底材料而广受LED行业青睐，目前全球80%LED企业采用蓝宝石作为衬底材料，随着国内外淘汰白炽灯计划的实施，其需求量将不断增长。[0003]国内外生产高纯α-Al2O3粉的方法主要有硫酸铝铵热解法，碳酸铝铵热解法（又称为改良硫酸铝铵热解法）、醇盐水解法、胆碱水解法，高纯铝活化水解法等等，还有其它一些新开发的方法还停留在实验室阶段。其中醇铝水解法是目前生产纯度达到高纯度氧化铝的重要方法，也是行业研究热点工艺方法，该法工艺过程环保，无污染，缺点工艺成本较高、工艺过程控制较为严格。该法制备的氧化铝粉产品，其纯度能达到99.999%，粒度细，但粒度达到纳米级需要特殊的工艺控制措施。[0004]目前，醇铝法生产纳米级氧化铝过程采用的有效控制措施主要有：（1）液相反应阶段