一种高纯勃姆石和多孔γ-氧化铝纳米粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113788490A(43)申请公布日2021.12.14(21)申请号202111282643.6(22)申请日2021.11.01(71)申请人中国科学院青海盐湖研究所地址810008青海省西宁市新宁路18号(72)发明人曾金波海春喜申月周园李翔任秀峰孙艳霞沈霞张成荣刘江华(74)专利代理机构北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙)11562代理人许佳(51)Int.Cl.C01F7/36(2006.01)C01F7/42(2006.01)C01F7/44(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图11页(54)发明名称一种高纯勃姆石和多孔γ-氧化铝纳米粉体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高纯勃姆石和多孔γ‑氧化铝纳米粉体的制备方法，属于纳米粉体制备技术领域。本发明将异丙醇铝加入水中搅拌，再加入高纯铝粉水解生成的氢氧化铝搅拌，得到混合体系；将所述混合体系进行水热反应，经离心、洗涤、干燥和粉碎，得到高纯勃姆石；将高纯勃姆石进行焙烧处理，得到多孔γ‑氧化铝纳米粉体。本发明通过严格控制异丙醇铝的添加量以及水热反应的温度和时间，使得反应产物勃姆石AlOOH具有良好的晶型结构、纯度、形貌和分散性；马弗炉低温焙烧，焙烧后得到的γ‑Al2O3形貌与勃姆石粉体基本保持一致，并未发生较大改变，粉体分散性良好。CN113788490ACN113788490A权利要求书1/1页1.一种高纯勃姆石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将异丙醇铝加入水中搅拌，再加入氢氧化铝搅拌，得到混合体系；将所述混合体系进行水热反应，经离心、洗涤、干燥和粉碎，得到高纯勃姆石。2.根据权利要求1所述的一种高纯勃姆石的制备方法，其特征在于，所述异丙醇铝、氢氧化铝与水的质量体积比为(5～20)g:30g:100mL。3.根据权利要求1所述的一种高纯勃姆石的制备方法，其特征在于，所述异丙醇铝加入水中搅拌为室温下搅拌3h；所述加入氢氧化铝搅拌为室温下搅拌1h。4.根据权利要求1所述的一种高纯勃姆石的制备方法，其特征在于，所述水热反应为170℃下反应9h。5.根据权利要求1所述的一种高纯勃姆石的制备方法，其特征在于，所述洗涤为先用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤1～2次。6.根据权利要求1所述的一种高纯勃姆石的制备方法，其特征在于，所述干燥在60℃条件下干燥，所述粉碎的粒径要求为过100目筛时，筛上物质的质量百分率小于等于5％。7.一种如权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到的高纯勃姆石。8.一种多孔γ‑氧化铝纳米粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求7所述的高纯勃姆石进行焙烧处理，得到多孔γ‑氧化铝纳米粉体。9.根据权利要求8所述的一种多孔γ‑氧化铝纳米粉体的制备方法，其特征在于，所述焙烧处理的温度为430～700℃，时间为2h。10.一种如权利要求8～9任一项所述的制备方法制备得到的多孔γ‑氧化铝纳米粉体。2CN113788490A说明书1/6页一种高纯勃姆石和多孔γ‑氧化铝纳米粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及纳米粉体制备技术领域，特别是涉及一种高纯勃姆石和多孔γ‑氧化铝纳米粉体的制备方法。背景技术[0002]近年来，鉴于纳米氧化铝粉体在化工、陶瓷、电池等行业拥有广泛的应用前景，如何制备高分散的纳米氧化铝粉体备受关注。目前，在实际生产过程中制备多种铝前驱体的方法有凝胶‑溶胶法、沉淀法、醇盐水解法等。然而，在凝胶‑溶胶法制备前驱体的过程中对设备要求较高，且原料昂贵、不易储存等问题限制了该方法的推广。使用沉淀法则会不可控的造成粒径大小不均一等问题。醇盐水解法则是一种利用金属醇盐易溶于有机溶剂，遇水易分解成相应氧化物或者水合氧化物等特点制备氧化铝的方法，虽然该方法可通用于超细粉体的制备，但过高的生产成本限制了大规模应用。[0003]经调查，采用水热反应和高温煅烧技术制备纳米氧化铝粉体材料是较为常用的方法。青海圣诺光电科技有限公司采用高纯铝粉水解法制备氢氧化铝。然而，受限于铝粉较为活泼的性质，采用该方法制备氢氧化铝前驱体的过程中存在粒径增长不可控、结晶过快、分散性差等问题。此外，通过该方法制备氢氧化铝时只能得到AlOOH与Al(OH)3的混合物，在经高温焙烧后混合物易发生团聚从而导致材料形貌和粒径大小不可控、不易获得单一晶型氧化铝。因此，如何在后期采用焙烧法成功制备具有结晶结构、成分单一、高分散氧化铝纳米粉体成为当下研究热点之一。发明内容[0004]本发明的目的是提供一种高纯勃姆石和多孔γ‑氧化铝纳米粉体的制备方法，本发明通过优化条件制备了具有单一晶型的氧化铝粉体，进而在一定程度上缓解了经高温焙烧后氧化铝易团聚、形貌和粒径大小不可控的难题，推进了高纯勃姆石和