一种介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112599802A(43)申请公布日2021.04.02(21)申请号202011506469.4(22)申请日2020.12.18(71)申请人河南师范大学地址453007河南省新乡市牧野区建设东路46号(72)发明人高书燕杨天芳栾自昊王晨艺孙宇琛李家栋陈野(74)专利代理机构新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙)41139代理人路宽(51)Int.Cl.H01M4/88(2006.01)H01M4/90(2006.01)H01M4/96(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的方法，将前驱体邻苯二胺、金属源氯化锌及硬模板剂二氧化硅充分混合均匀得到物料A；将过硫酸铵加入上述溶液中，充分搅拌后静置，将得到的溶液离心后干燥得到物料B；将物料B转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体保护下由室温经过55min升温至300℃并保持60min，再以3℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，自然降温至室温得到物料C；将物料C转移至容器中并加入酸性溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，干燥得到目标产物介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂。本发明制得的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的比表面积为561m2g‑1，平均孔径为14.2nm，具有优异的氧还原催化性能。CN112599802ACN112599802A权利要求书1/1页1.一种介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：将碳前驱体邻苯二胺、金属前驱体氯化锌及硬模板剂二氧化硅充分混合搅拌得到物料A；步骤S2：将过硫酸铵加入到步骤S1得到的物料A中，充分搅拌后静置，再将得到的溶液离心后转移到鼓风干燥箱中，然后冷却至室温得到物料B；步骤S3：将步骤S2得到的物料B转移至管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过55min升温至300℃并保持60min，再以3℃/min的升温速率升温至900℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料C；步骤S4：将步骤S3得到的物料C转移至容器中并加入酸性溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于80℃鼓风干燥箱中干燥6h得到目标产物介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂。2.根据权利要求1所述的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述前驱体邻苯二胺和硬模板剂二氧化硅的投料质量比为1:0‑3。3.根据权利要求1所述的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述硬模板剂二氧化硅的粒径为30nm。4.根据权利要求1所述的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述酸性溶液为15wt%的氢氟酸溶液。6.根据权利要求1所述的介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的比表面积为561m2g‑1，平均孔径为14.2nm，具有优异的氧还原催化性能。2CN112599802A说明书1/4页一种介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于非贵金属掺杂碳氧还原催化剂的合成技术领域，具体涉及一种介孔锌氮掺杂碳氧还原催化剂的制备方法。背景技术[0002]金属‑空气电池和燃料电池等可持续能源的应用对于解决能源短缺和环境危机起着重要的作用。燃料电池具有发电效率高、环境污染少等优点，是一种比较理想的发电技术。氧还原反应（ORR）在燃料电池和金属‑空气电池等多种能量转换和储存系统中起着至关重要的作用。然而由于ORR过高的反应能垒在很大程度上降低了燃料电池的能量转化效率，这是迄今为止阻碍燃料电池商业化应用的主要因素之一。目前，贵金属（如铂和钯）基催化剂因其较好的导电性以及超高的催化活性普遍认为是较好的应用到燃料电池中的阴极ORR催化剂。但大多数报道的铂/钯基纳米材料很难同时实现高ORR活性和理想的甲醇耐受性。此外，铂和钯等贵重金属价格昂贵、储量匮乏等问题在很大程度上限制了其商业化进程。故而，近年来研究者们致力于减少对于贵金属（Pt，Pd等）的依赖，开发具有超高ORR活性和稳定性的非贵金属催化剂。其中以过渡金属铁、钴、镍等为代表的非贵金属材料，因在碱性条件下具有较好的ORR活性，成为目前最具有潜力代替铂系催化剂的材料。然而在ORR过程中，这些过渡金属的残留，即过渡金属的中间价Fe2+或Fe3+以及一些不完全配位的离子，会破坏电极和电解质膜的稳定性。与Fe、Co、Ni相比，元素Zn具有充满的d轨道（3d104