一种多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109012729A(43)申请公布日2018.12.18(21)申请号201810918633.9(22)申请日2018.08.13(71)申请人河南师范大学地址453007河南省新乡市牧野区建设东路46号(72)发明人高书燕赵亚岭李聪杨英杰(74)专利代理机构新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙)41139代理人路宽(51)Int.Cl.B01J27/24(2006.01)B01J35/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开一种多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，将前驱体葡萄糖、氮源尿素、氟源氟化钠及双活化剂氢氧化锌和氯化锌充分混合均匀得到物料A；将物料A转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过60min升温至300℃，于300℃保持60min，再以10℃/min的升温速率升温至700-1000℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料B；将物料B转移至容器中并加入酸性溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于105℃鼓风干燥箱干燥6h得到目标产物多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂。本发明制得的多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂的比表面积为1852.875m2g-1，平均孔径为3.108nm，具有优异的氧还原催化性能以及抗甲醇干扰和一氧化碳中毒的性能。CN109012729ACN109012729A权利要求书1/1页1.一种多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：将前驱体葡萄糖、氮源尿素、氟源氟化钠及双活化剂氢氧化锌和氯化锌充分混合均匀得到物料A；步骤S2：将物料A转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过60min升温至300℃，于300℃保持60min，再以10℃/min的升温速率升温至700-1000℃并保持120min，然后自然降温至室温得到物料B；步骤S3：将物料B转移至容器中并加入酸性溶液浸泡24h，再用高纯水洗涤至滤液为中性，然后置于105℃鼓风干燥箱干燥6h得到目标产物多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂。2.根据权利要求1所述的多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述前驱体葡萄糖、尿素、氟化钠、氢氧化锌和氯化锌的投料质量比为3:1.9302:0.3315-1.3260:3.2795:4.4979。3.根据权利要求1所述的多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述惰性气体为氮气或氩气中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述酸性溶液为摩尔浓度2mol/L的盐酸溶液。5.根据权利要求1所述的多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：所述多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂的比表面积为1852.875m2g-1，平均孔径为3.108nm，具有优异的氧还原催化性能以及抗甲醇干扰和一氧化碳中毒的性能。2CN109012729A说明书1/4页一种多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于掺杂碳氧还原催化剂的合成技术领域，具体涉及一种多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂的制备方法。背景技术[0002]目前，铂-基催化剂仍然是公认的最好的氧还原电催化剂基于其优异的氧还原催化能力和高的电流密度。然而，铂-基材料价格高昂且抗甲醇以及抗CO中毒能力不强。因此，为了克服以上种种困难，非金属催化剂由于其相似优异的氧还原活性、更高的抗甲醇和抗CO中毒的能力相比铂-基催化剂，已经受到科研工作者广泛的关注。其中，各种各样的杂原子掺杂碳材料（单原子掺杂：N、P、S、F、O等；双杂原子掺杂；N/S、N/B、N/P、N/I等）相继走进广大科研工作者的视野，自2009年戴立明等人报道了氮掺杂碳纳米管具有优秀的氧还原催化活性。同时，研究者发现氮氟双掺杂碳材料展现出优异的氧还原活性，然而引入氟原子到碳材料的制备工艺是相对困难的，目前为止，未检索到多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂的相关专利。发明内容[0003]本发明解决的技术问题是提供了一种制备工艺简单且成本相对低廉的多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂的制备方法。[0004]本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种多孔氮氟双掺杂碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：步骤S1：将前驱体葡萄糖、氮源尿素、氟源氟化钠及双活化剂氢氧化锌和氯化锌充分混合均匀得到物料A；步骤S2：将物料A转移至瓷舟中并放置于管式炉中，在惰性气体保护下，由室温经过60min升温至300℃，于300℃保持60min，再以10℃/min的升温速率升温至7