一种氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112002912A(43)申请公布日2020.11.27(21)申请号202010916585.7(22)申请日2020.09.03(71)申请人四川轻化工大学地址643000四川省自贡市自流井区汇东学苑街180号(72)发明人司玉军伏田田唐一博向阳李敏娇熊中平(74)专利代理机构成都九鼎天元知识产权代理有限公司51214代理人吕玲(51)Int.Cl.H01M4/88(2006.01)H01M4/90(2006.01)H01M4/96(2006.01)H01M12/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂的制备方法(57)摘要本发明属于材料制备技术领域，具体为一种氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂的制备方法，该制备方法包含步骤一，用浓硫酸和浓硝酸混合配置混酸，将碳纸置于其中，在超声震荡下进行预处理，洗涤、干燥；步骤二，经预处理后的碳纸为阴极，在含有Co2+、Fe2+、Fe3+或Mn2+离子的电解质溶液中电沉积金属单质于碳纸上，洗涤、干燥；步骤三，将沉积有金属单质的碳纸转移至管式炉，在氨气氛围中进行热处理，实现氮原子对碳纸的掺杂，得到一种氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂。本发明制备方法具有成本较低、操作简便的优点，由本发明制备方法所得催化剂具有良好的氧还原反应催化性能，可以直接作为电极应用于燃料电池、金属空气电池等领域。CN112002912ACN112002912A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：步骤一，碳纸预处理：将浓硫酸和浓硝酸按比例混合配置成混酸；在20～80℃的条件下超声震荡下处理1～10小时后取出碳纸，然后用去离子水浸泡清洗，再在50～120℃下干燥2～8小时；步骤二，电沉积金属单质：以含Co2+、Fe2+、Fe3+和Mn2+离子中任一离子的水溶液为电解液；经步骤一处理后的碳纸作为阴极，在-0.5～-3.0V的电压下进行电沉积，沉积时间为10～300秒；沉积后的碳纸在去离子水中浸泡清洗，再在乙醇、丙酮中清洗后，冷风吹干；步骤三，热处理：经步骤二处理后的碳纸转移至管式炉内进行热处理；热处理过程中通入氨气，热处理温度500～900℃，热处理时间0.5～4小时，自然降温至室温，得到氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂。2.如权利要求1所述氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂的制备方法，其特征在于：所述的浓硫酸的浓度为1.84g/cm3，浓硝酸的浓度为1.4g/cm3。3.如权利要求1所述氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一中浓硫酸和浓硝酸的体积比为1:5～5:1。4.如权利要求1所述氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂的制备方法，其特征在于：所述含Co2+、Fe2+、Fe3+和Mn2+离子的电解液分别由对应离子的二氯化钴、硝酸钴、三氯化铁、二氯化铁、硝酸铁、二氯化锰或硝酸锰溶于去离子水配置。5.如权利要求1所述氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂的制备方法，其特征在于：金属离子浓度为0.01～1.0mol/L，电解液温度为10～50℃。6.如权利要求1所述氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂的制备方法，其特征在于：电沉积的电压为-2.0V，沉积时间为50秒。7.如权利要求1所述氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂的制备方法，其特征在于：步骤三中热处理温度700℃，热处理时间2小时。8.如权利要求3所述氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一中浓硫酸和浓硝酸的体积比为1:1。9.如权利要求5所述氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂的制备方法，其特征在于：金属离子浓度为0.1mol/L，电解液温度为25℃。10.如权利要求1-9中任一所述方法制备得到的氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂，其特征在于：该催化剂具有较大的电流密度，具有更高的氧还原反应催化活性位浓度。2CN112002912A说明书1/5页一种氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料制备技术领域，具体为一种氮掺杂碳纸氧还原反应催化剂的制备方法，该方法制备得到的催化剂应用于与氧气电化学还原相关的燃料电池、金属空气电池以及生物传感器领域。背景技术[0002]开发清洁、可持续发展的能源存储和转换技术是解决当前能源危机、气候变暖和环境污染等问题的要求。燃料电池具备效率高、安全性好、能量密度高、环境友好等良好性能，被认为最有希望取代化石燃料在便携式电源、交通工具等领域的应用。燃料电池放电时，在阴极上发生氧气得到电子的还原反应过程。氧还原反应为动力学迟缓过程，需要在催化剂促进下才能有效进行。[0003]在当前技术条件下，铂基催化剂是有效的氧还原反应催化剂。铂基催化剂的缺点主要为稳定性差、对甲醇燃料耐受