新型铁氮掺杂介孔生物碳氧还原催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109037713A(43)申请公布日2018.12.18(21)申请号201810811336.4(22)申请日2018.07.23(71)申请人重庆大学地址400044重庆市沙坪坝区沙正街174号(72)发明人李俊范泽宇董莹莹张亮付乾朱恂廖强(74)专利代理机构重庆市前沿专利事务所(普通合伙)50211代理人郭云(51)Int.Cl.H01M4/90(2006.01)H01M8/16(2006.01)B01J27/24(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图6页(54)发明名称新型铁氮掺杂介孔生物碳氧还原催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了新型铁氮掺杂介孔生物碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A、将蛋白核小球藻粉与铁盐溶液或含铁有机物溶液混合并超声震荡；B、再将所获得产物在80℃～100℃条件下干燥；C、然后将干燥后的产物放在管式电炉中，并在惰性气氛下热解；D、热解后得到的产品经过球磨机研磨后，再用盐酸清洗，获得催化剂；本发明解决了现有Pt/C催化剂价格高昂、资源稀缺、易毒化等问题，具有成本低、制备方法简单等特点，可广泛应用在能源、化工、环保等领域。CN109037713ACN109037713A权利要求书1/1页1.新型铁氮掺杂介孔生物碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A、将蛋白核小球藻粉与铁盐溶液或含铁有机物溶液混合并超声震荡，得到混合物；B、再将步骤A所获得的混合物在80℃～100℃条件下干燥，得到干燥产物；C、然后将干燥产物放在管式电炉中，并在惰性气氛下热解，得到催化剂初样；D、将热解后得到的催化剂初样经过球磨机研磨后，再用盐酸清洗，获得催化剂。2.根据权利要求1所述的新型铁氮掺杂介孔生物碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：所述铁盐溶液为氯化铁、氯化亚铁或柠檬酸铁；含铁有机物溶液为二茂铁或者酞菁铁。3.根据权利要求1或2所述的新型铁氮掺杂介孔生物碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：蛋白核小球藻粉与铁盐溶液或含铁有机物溶液中的铁元素的质量比为28～32:5.04～6.16。4.根据权利要求3所述的新型铁氮掺杂介孔生物碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：热解的方法是：将干燥的样品放置于高温管式电炉中，抽真空和填充氮气，之后以3℃～5℃/分钟的速率升温至300℃，然后以8℃～10℃/分钟的速率升温至900℃，在氮气氛围下碳化2～2.5小时，然后自然冷却待炉温降至100℃以下取出产品。5.根据权利要求4所述的新型铁氮掺杂介孔生物碳氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：球磨机研磨时间为10～12小时。2CN109037713A说明书1/5页新型铁氮掺杂介孔生物碳氧还原催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及微生物燃料电池,具体涉及新型铁氮掺杂介孔生物碳氧还原催化剂的制备方法。背景技术[0002]微生物燃料电池(MFC，MicrobialFuelCell)是一种新型的微生物能源转化技术，其阳极生长的微生物膜可以降解污水中的有机物并产生电子，而电子通过外电路到达阴极并传给阴极电子受体产生电能。目前MFC多采用空气阴极。这主要是因为空气中的氧气本身廉价易得，且不会增加额外的系统运行成本。因此MFC阴极催化剂的氧还原(ORR，oxygenreductionreaction)活性以及氧气在阴极内的传递是影响电池整体的产电性能的主要因素。[0003]目前ORR催化剂多采用贵金属或贵金属合金材料，例如金属铂或铂钴合金等，它可以有效地降低ORR过程中的过电位。但贵金属材料存在一些难以避免的缺点，例如价格昂贵、储量有限以及易毒化失活的问题，因此越来越多的研究者希望利用非贵金属材料替代贵金属材料，其中Fe-N-C类型的ORR催化剂以其优秀的催化性能受到了广泛的重视。例如，Liu等人(LIUYingying,RuanJ,SANGShangbin,etal.IronandNitrogenco-dopedCarbonDerivedfromSoybeansasEfficientElectro-catalystsfortheOxygenReductionReaction[J].ElectrochimicaActa,2016,215:388-397)通过热解天然材料大豆粉末和FeCl3的混合物，制备了一种Fe3O4和N共同掺杂的高性能碳质ORR催化剂。他们发现高性能来源于催化剂石墨化程度较高，吡啶-N和石墨-N的总含量较高，同时获得了较高的Fe3O4含量和比表面积。Cui等人(CUIXiaoyang,YANGAhubin,YANXingxu,etal.Pyridinic-Nitrogen-DominatedGrapheneA