一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113061908A(43)申请公布日2021.07.02(21)申请号202110376661.4(22)申请日2021.04.08(71)申请人浙江工业大学地址310006浙江省杭州市下城区朝晖六区潮王路18号(72)发明人王建国季文凯包志康张世杰丁磊(74)专利代理机构杭州浙科专利事务所(普通合伙)33213代理人周红芳(51)Int.Cl.C25B1/04(2021.01)C25B11/04(2021.01)C01B4/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图3页(54)发明名称一种基于泡沫镍的Fe-CoP复合电极及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极及其制备方法和应用。该电极以Fe‑CoP为活性组分，每平方厘米镍片上负载的Fe‑CoP的含量在0.5‑10wt.%。包括如下步骤：取前驱体六水合氯化钴，尿素，六水合氯化铁，氟化铵加入到去离子水中超声，取泡沫镍小片，用稀盐酸浸泡后干燥；将小片泡沫镍和混合溶液一起放入到水热釜中，水热后冷却冲洗，真空干燥即得到前驱体，将其置于瓷舟中，再取装有次亚磷酸钠的瓷舟与其并排放置于管式炉中，装有次亚磷酸钠的瓷舟在进气口一侧，在氮气氛围下并排煅烧后即得到基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极。制得的复合电极用于电催化产氘气，催化效果佳，稳定性好，解决了现有制取氘气技术中制得的氘气纯度低、耗能大等问题，具有极高的应用前景。CN113061908ACN113061908A权利要求书1/1页1.一种基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极，其特征在于该复合电极以Fe‑CoP为活性组分，每平方厘米的镍片上负载的Fe‑CoP的含量在0.5~10wt.%。2.一种根据权利要求1所述的基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1）按不同Fe‑CoP负载量取前驱体六水合氯化钴，尿素，六水合氯化铁，氟化铵加入到去离子水中，超声使其充分溶解得到混合溶液；取泡沫镍剪成小片，用稀盐酸浸泡一定时间后，用水冲洗干净并干燥；2）取一片处理过的泡沫镍和混合溶液一起放入到水热釜中，在烘箱中一定温度下水热一定时间，待其自然冷却后，将泡沫镍取出用去离子水冲洗干净，在真空干燥箱下干燥后即得到前驱体，将其置于瓷舟中，再取装有次亚磷酸钠的瓷舟与其并排放置于管式炉中，装有次亚磷酸钠的瓷舟在进气口一侧，在氮气氛围下并排煅烧后即得到基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极。3.根据权利要求2所述的基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极的制备方法，其特征在于步骤1）中的的不同Fe‑CoP负载量为0.5~10wt.%，优选为5wt.%，所取的六水合氯化钴重量份为0.0474份~0.948份，氟化铵重量份为0.0135份~0.27份，尿素重量份为0.06份~1.2份，六水合氯化铁重量份为0.027份~0.54份，去离子水50份。4.根据权利要求2所述的基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的泡沫镍小片为1*1平方厘米，所述稀盐酸质量分数为1wt.%，浸泡时间为10分钟。5.根据权利要求2所述的基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极的制备方法，其特征在于步骤2）中，烘箱的温度设置为100℃‑150℃，优选为120℃，水热时间为6h‑14h，优选为10h。6.根据权利要求2所述的基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极的制备方法，其特征在于步骤2）中，反应釜在烘箱中水热，其升温速率为2℃/min~7℃/min，优选为5℃/min，次亚磷酸钠的重量份为0.5份，管式炉的升温速率为2℃/min，煅烧温度为330℃，维持时间为2h，待自然冷却后即得到基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极。7.一种根据权利要求1所述的基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极在电解重水制备氘气中的应用。8.根据权利要求7所述的基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极在电解重水制备氘气中的应用，其特征在于电解过程在一个单槽的电解池中进行，采用三电极电解体系，包括工作电极、对电极和参比电极。9.根据权利要求8所述的基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极在电解重水制备氘气中的应用，其特征在于，所述工作电极为基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极，所述对电极为铂丝，所述参比电极为Ag/AgCl电极。2CN113061908A说明书1/6页一种基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于材料制备与应用技术领域，具体涉及一种基于泡沫镍的Fe‑CoP复合电极及其制备方法和应用。背景技术[0002]氘气作为氢气的同位素，氘气在军事、核能和光纤制造上均有广泛的应用。[0003]目前氘气的制备技术主要有液氢精馏技术、电解重水技术、金属氢化物技术、激光技