一种钯-氧化铈/镍复合电催化电极及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115986135A(43)申请公布日2023.04.18(21)申请号202211627762.5(22)申请日2022.12.17(71)申请人西南大学地址400715重庆市北碚区天生路2号(72)发明人秦丽溶赵建伟向源吉武比罗媛媛(74)专利代理机构重庆华科专利事务所50123专利代理师李勇(51)Int.Cl.H01M4/86(2006.01)H01M4/90(2006.01)H01M4/92(2006.01)H01M4/88(2006.01)H01M8/1011(2016.01)权利要求书1页说明书6页附图10页(54)发明名称一种钯-氧化铈/镍复合电催化电极及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种钯‑氧化铈/镍复合电催化电极及其制备方法与应用，包括导电衬底，所述导电衬底上设有复合微纳阵列结构，所述复合微纳阵列结构包括自下而上乙醇设置的镍层和钯‑氧化铈复合层，所述镍层上设有多个有序排列的碗状孔，碗状孔开口朝上；所述钯‑氧化铈复合层为覆盖于碗状孔上的连续颗粒状薄膜，与碗状孔球面部分对应的薄膜厚度为20~60nm，与碗状孔开口部分对应的薄膜厚度为100~200nm，连续颗粒状薄膜在二维平面内呈有序的六方周期排列。能够广泛地用于甲醇直接燃料电池领域，能够实现优异的电化学性能和稳定性，并且原料易得、设备成本低、操作简单，适合规模化生产。CN115986135ACN115986135A权利要求书1/1页1.一种钯‑氧化铈/镍复合电催化电极，包括导电衬底，其特征在于：所述导电衬底上设有复合微纳阵列结构，所述复合微纳阵列结构包括自下而上依次设置的镍层和钯‑氧化铈复合层，所述镍层上设有多个有序排列的碗状孔，碗状孔开口朝上；所述钯‑氧化铈复合层为覆盖于碗状孔上的连续颗粒状薄膜，与碗状孔球面部分对应的薄膜厚度为20~60nm，与碗状孔开口部分对应的薄膜厚度为100~200nm，连续颗粒状薄膜在二维平面内呈有序的六方周期排列。2.根据权利要求1所述的钯‑氧化铈/镍复合电催化电极，其特征在于：所述碗状孔的直径为500nm。3.根据权利要求1或2所述的钯‑氧化铈/镍复合电催化电极，其特征在于：所述导电衬底为导电玻璃或镀导电层的硅片。4.根据权利要求1或2所述的钯‑氧化铈/镍复合电催化电极，其特征在于：所述碗状孔呈有序六方排列。5.一种钯‑氧化铈/镍复合电催化电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将由若干个有序排列的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于导电衬底上，再将其上置有单层胶体晶体模板的导电衬底置于镍电解液中，以该导电衬底为工作2电极，石墨为对电极，于电流密度1.4~1.8mA/cm下采用两电极法电沉积5~7分钟，在导电衬底上得到镍层，采用二氯甲烷溶液溶解掉胶体晶体模板，在所述镍层上形成多个有序排列的碗状孔；步骤二，将步骤一得到的置有镍层的导电衬底置于含钯‑铈化合物的电解液中，以该导电衬底为工作电极，银/氯化银为参比电极，石墨为对电极，于恒定电压0.8~1.0V下采用三电极法电沉积1~3分钟，沉积后用乙醇和去离子水洗涤，得到钯‑氧化铈/镍复合电催化电极。6.根据权利要求5所述的钯‑氧化铈/镍复合电催化电极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的镍电解液包括0.1mol/L的氯化镍和0.3mol/L的硫酸铵，用氨水调节镍电解液的pH值至7.0。7.根据权利要求5所述的钯‑氧化铈/镍复合电催化电极的制备方法，其特征在于，所述步骤二中含钯‑铈化合物的电解液包括0.3~0.5mol/L的硼酸、0.3~0.5mol/L的硫酸铵、0.02~0.08mol/L的氯化铈和0.01~0.03mol/L的二氯二胺钯。8.一种权利要求1~4任一项所述的钯‑氧化铈/镍复合电催化电极或权利要求5~7任一项所述的钯‑氧化铈/镍复合电催化电极的制备方法制得的钯‑氧化铈/镍复合电催化电极在甲醇直接燃料电池领域或乙醇直接燃料电池领域中的应用。2CN115986135A说明书1/6页一种钯‑氧化铈/镍复合电催化电极及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及功能薄膜材料技术领域，具体涉及一种钯‑氧化铈/镍复合电催化电极及其制备方法和应用。背景技术[0002]贵金属钯（Pd）具有极佳的物理与化学性能，耐高温、耐腐蚀、耐磨损和具有极强的伸展性，在纯度、稀有度及耐久度上，都可与铂、金互相替代。在化学、能源、材料等领域有着重要的应用价值。尤其是作为催化剂在电催化直接燃料电池方面，表现出了优异的性能。[0003]金属镍（Ni）不仅具有较高的硬度、良好的延展性，而且具有较强的抗腐蚀性。镍主要被用于制造合金及用作催化剂，以及用来制造不锈钢和其他抗腐蚀的镍钢、镍铬钢及各种有色金属合金；也可以用于陶瓷、化