一种复合电极及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112730553A(43)申请公布日2021.04.30(21)申请号202011416820.0(22)申请日2020.12.07(71)申请人华南理工大学地址511458广东省广州市南沙区环市大道南路25号华工大广州产研院申请人金禄电子科技股份有限公司(72)发明人赵杰吴方根赵玉梅伍海霞(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人齐键(51)Int.Cl.G01N27/30(2006.01)G01N27/26(2006.01)G01N27/48(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图7页(54)发明名称一种复合电极及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种复合电极及其制备方法和应用。本发明的Co3O4/NPG/Au复合电极包括由内至外依次设置的金电极、多孔Au‑Sn合金层和纳米Co3O4沉积层，其制备方法包括以下步骤：1)通过电沉积‑去合金法在金电极表面沉积多孔Au‑Sn合金层，得到NPG/Au电极；2)通过电沉积法在NPG/Au电极表面沉积纳米Co3O4层，即得Co3O4/NPG/Au复合电极。本发明的Co3O4/NPG/Au复合电极可以即时检测水体中对苯二酚和邻苯二酚的含量，具有较高的传感响应性、良好的稳定性和较好的抗干扰性能，且可以多次循环使用，制备方法简单。CN112730553ACN112730553A权利要求书1/1页1.一种Co3O4/NPG/Au复合电极，其特征在于：所述Co3O4/NPG/Au复合电极包括由内至外依次设置的金电极、多孔Au‑Sn合金层和纳米Co3O4沉积层。2.权利要求1所述的Co3O4/NPG/Au复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)通过电沉积‑去合金法在金电极表面沉积多孔Au‑Sn合金层，得到NPG/Au电极；2)通过电沉积法在NPG/Au电极表面沉积纳米Co3O4层，即得Co3O4/NPG/Au复合电极。3.根据权利要求2所述的Co3O4/NPG/Au复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将柠檬酸钾、柠檬酸钠、抗坏血酸、对甲苯磺酸、乙酸镁、酒石酸锑钾、丙二醇嵌段聚醚、3,5‑二羟基苯甲醇、硫酸亚锡和柠檬酸金钾加水配制成金锡镀液；2)采用双电极恒电流模式，以钛网电极作为阳极，金电极作为阴极，置于金锡镀液中通电进行电沉积，在金电极表面形成Au‑Sn镀层；3)采用双电极恒电位模式，以钛网电极作为阴极，金电极作为阳极，置于KOH溶液中通电进行去合金化，得到NPG/Au电极；4)将硫酸钠和氯化钴加水配制成钴盐镀液；5)采用三电极体系，以铂电极作为对电极，NPG/Au电极作为工作电极，银/氯化银电极作为参比电极，置于钴盐镀液中通电进行电沉积，在NPG/Au电极表面形成纳米Co3O4层，即得Co3O4/NPG/Au复合电极。4.根据权利要求3所述的Co3O4/NPG/Au复合电极的制备方法，其特征在于：步骤1)所述金锡镀液的组成如下：柠檬酸钾：40g/L～60g/L；柠檬酸钠：2g/L～6g/L；抗坏血酸：10g/L～40g/L；对甲苯磺酸：10g/L～40g/L；乙酸镁：0.00005g/L～0.004g/L；酒石酸锑钾：0.1g/L～10g/L；丙二醇嵌段聚醚：0.02g/L～0.06g/L；3,5‑二羟基苯甲醇：0.005g/L～0.02g/L；硫酸亚锡：15g/L～20g/L；柠檬酸金钾：12g/L～20g/L；溶剂为水。5.根据权利要求3或4所述的Co3O4/NPG/Au复合电极的制备方法，其特征在于：步骤2)所述电沉积在电流密度0.4A/dm2～0.8A/dm2下进行，电沉积时间为10min～15min。6.根据权利要求3所述的Co3O4/NPG/Au复合电极的制备方法，其特征在于：步骤3)所述去合金化在外加0.4V～0.8V的阳极电位下进行，去合金化时间为8h～12h。7.根据权利要求3、4和6中任意一项所述的Co3O4/NPG/Au复合电极的制备方法，其特征在于：步骤3)所述KOH溶液的浓度为1mol/L～3mol/L。8.根据权利要求3所述的Co3O4/NPG/Au复合电极的制备方法，其特征在于：步骤4)所述钴盐镀液的组成如下：硫酸钠：12g/L～16g/L；氯化钴：0.6g/L～0.7g/L；溶剂为水。9.根据权利要求3、4、6和8中任意一项所述的Co3O4/NPG/Au复合电极的制备方法，其特征在于：步骤5)所述电沉积为运用循环伏安法在‑1.5V～0.5V的电势窗口下扫描5圈～15圈，扫描速度为50mV/s～100mV/s。10.权利要求1所述的Co3O4/NPG/Au复合电极用于即时检测水体中对苯二酚和邻苯二酚含量的应用。2CN11273