一种多孔碳铁镍合金泡沫镍电极及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111498952A(43)申请公布日2020.08.07(21)申请号202010274395.X(22)申请日2020.04.09(71)申请人上海交通大学地址200240上海市闵行区东川路800号(72)发明人钱旭芳赵一新陈晓彤张婷阚淼(74)专利代理机构上海汉声知识产权代理有限公司31236代理人胡晶(51)Int.Cl.C02F1/461(2006.01)C23C18/00(2006.01)C02F101/16(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种多孔碳铁镍合金泡沫镍电极及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种多孔碳铁镍合金泡沫镍电极及其制备方法和应用；所述电极包括基底和负载在基底表面的多孔碳铁镍合金(MCFeNi)；所述基底为经过预处理的泡沫镍；将预处理后的泡沫镍浸泡在含有柠檬酸、九水合硝酸铁、三嵌段共聚物(F127，软模板)和酚醛树脂共组装的溶液中，所得泡沫镍负载的含铁聚合物在管式炉中高温煅烧，即可得到多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料。所述电极材料具有良好的导电性，将其应用于电催化还原硝酸根反应，可以达到良好的硝酸根降解效果。所述电极材料成本低，催化活性高，稳定性好，铁浸出量小，氮气选择性高，解决了电催化还原硝酸根中氮气选择性低以及贵金属电极使用成本较高等问题。CN111498952ACN111498952A权利要求书1/1页1.一种多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料，其特征在于，所述电极材料包括基底和生长在基底表面的多孔碳铁镍合金MCFeNi；所述基底为经预处理的泡沫镍。2.如权利要求1所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料，其特征在于，所述预处理包括：泡沫镍依次经过丙酮和盐酸浸泡后在氯化镍水溶液中活化，随后用去离子水和乙醇洗涤后干燥。3.如权利要求2所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料，其特征在于，所述干燥是在60℃～80℃真空干燥4h～8h。4.如权利要求2所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料，其特征在于，所述盐酸浓度为1M～3M，所述氯化镍水溶液的浓度为0.05mM～0.2mM。5.一种如权利要求1-4中任一项所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：A1、将三嵌段共聚物F127、无水乙醇、酚醛树脂混合搅拌5min～30min；A2、在A1制备的溶液中加入九水合硝酸铁、无水乙醇和柠檬酸后搅拌15min～50min；A3、将预处理后的泡沫镍浸渍在A2得到的溶液中，3min～10min后取出室温下放置8h～14h后固化20h～30h，然后600℃～900℃氮气氛围下煅烧，即得所述多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料。6.如权利要求5所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料的制备方法，其特征在于，步骤A1中，所述三嵌段共聚物F127、乙醇、酚醛树脂的质量比为1:2～10:0.5～1；所述酚醛树脂质量分数为50％。7.如权利要求5所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料的制备方法，其特征在于，步骤A2中，所述九水合硝酸铁的用量为三嵌段共聚物F127质量的0.2倍，所述九水合硝酸铁、无水乙醇、柠檬酸的质量比为0.2:1～5:0.2～0.3。8.如权利要求5所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料的制备方法，其特征在于，所述煅烧升温速率为1℃/min～5℃/min。9.如权利要求5所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料的制备方法，其特征在于，所述固化温度为80℃～120℃。10.一种如权利要求1-4中任一项所述的多孔碳铁镍合金泡沫镍电极材料在电催化还原硝酸根中的应用。2CN111498952A说明书1/6页一种多孔碳铁镍合金泡沫镍电极及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于电催化技术领域，涉及一种多孔碳铁镍合金泡沫镍电极的制备方法和应用；尤其涉及一种高活性高稳定性多孔碳铁镍合金泡沫镍电极的制备方法和应用。背景技术[0002]工业废水排放，家禽排泄物以及肥料的不合理利用都会直接或间接的产生硝酸盐污染，过量的硝酸盐会导致水体富营养化。传统的去除硝酸盐的方法包括反渗透法，离子交换法，电渗析法，催化脱氮以及生物脱氮等，但是由于成本高，副产物多，反应速率低等限制不适用于大规模的应用。针对这些问题，电催化还原硝酸根因其无化学输入，催化效率高等优点逐渐发展起来。电催化还原硝酸根是通过在阴极表面逐渐将硝酸根还原为铵根和氮气。因此需要选择合适的阴极材料。[0003]双金属复合材料因其良好的电催化活性而受到广泛关注，在双金属复合材料中，FeNi合金价格低廉，有很好的电催化活性，稳定性好且可以减少铁的溶出。因此FeNi合金材料在电催化还原硝酸根的过程中有很好的应用前景。为了使电催化活性更高，通常需要使电催化剂提高比表面积增加活