一种泡沫镍复合电极及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113445072A(43)申请公布日2021.09.28(21)申请号202110728518.7C25D9/04(2006.01)(22)申请日2021.06.29C25B1/02(2006.01)(71)申请人湖北大学地址430062湖北省武汉市武昌区友谊大道368号(72)发明人胡玮文东方张紫琼麦婉珊(74)专利代理机构湖北创融蓝图知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42276代理人羊淑梅(51)Int.Cl.C25B11/031(2021.01)C25B11/052(2021.01)C25B11/057(2021.01)C25B11/091(2021.01)权利要求书1页说明书8页附图6页(54)发明名称一种泡沫镍复合电极及其制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种泡沫镍复合电极及其制备方法和应用，该复合电极的制备方法，包括：将钴盐溶于水中，得到前驱体溶液；向前驱体溶液中加入泡沫镍，进行水热反应，得到块体材料；将块体材料、磷酸盐置于管式炉中，磷化得到泡沫镍‑金属磷化物；配制含有镍盐和含硫有机物的电解液；将泡沫镍‑金属磷化物置于电解液，进行电沉积即制备得到复合电极；本发明制备得到的泡沫镍复合电极具有高效尿素电解辅助制氢功能；本发明制备得到的泡沫镍复合电极对HER也表现出很高的活性；此外，制备得到的复合电极在连续电解尿素27h的过程中性能无衰减，表现出很高的操作稳定性，在取代贵金属材料降低电极制备成本和处理含尿素废水方面具有很大的应用潜力。CN113445072ACN113445072A权利要求书1/1页1.一种泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将可溶性钴盐溶于水中，制备得到前驱体溶液；向前驱体溶液中加入泡沫镍，然后置于反应釜中进行水热反应，得到块体材料；将块体材料以及磷酸盐置于管式炉中，于惰性气体下进行磷化处理，得到泡沫镍‑金属磷化物；配制含有可溶性镍盐和含硫有机物的电解液；将泡沫镍‑金属磷化物置于电解液，并以泡沫镍‑金属磷化物作为工作电极，进行电沉积即制备得到泡沫镍复合电极。2.如权利要求1所述的泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于，所述可溶性钴盐包括六水合硝酸钴和/或七水合硫酸钴；和/或，所述磷酸盐包括磷酸钠和/或次亚磷酸钠；和/或，所述可溶性镍盐包括六水合硝酸镍和/或六水合硫酸镍；和/或，所述含硫有机物包括硫脲和/或硫代乙酰胺。3.如权利要求1所述的泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为100～180℃、水热反应的时间为6～10h。4.如权利要求1所述的泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于，磷化处理具体为：从室温升温至300～500℃，并保温1～3h。5.如权利要求4所述的泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于，磷化处理具体为：从室温以5℃/min升温至450℃，并保温2h。6.如权利要求1所述的泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于，将泡沫镍‑金属磷化物置于电解液，并以泡沫镍‑金属磷化物作为工作电极，进行电沉积，然后干燥，即得泡沫镍复合电极，其中，干燥具体为：于40～70℃的真空下干燥6～12h。7.如权利要求1所述的泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于，将可溶性钴盐溶于水后可溶性钴盐的浓度为0.1～0.5mol/L；和/或，所述磷酸盐与所述可溶性钴盐的质量比为(0.1～10):1；和/或，所述电解液中可溶性镍盐的浓度为0.1～0.3mol/L；和/或，所述电解液中含硫有机物的浓度为0.5～1.5mol/L。8.如权利要求1所述的泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于，电沉积在三电极体系中以5～10mV/s的扫速，以相对参比电极电压为‑1.2～0.2V下，循环扫描4～10圈。9.一种泡沫镍复合电极，其特征在于，采用如权利要求1～8任一所述的制备方法制备得到。10.如权利要求9所述的泡沫镍复合电极作为HER电催化剂、UOR电催化剂以及整体尿素电解反应中的应用。2CN113445072A说明书1/8页一种泡沫镍复合电极及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及电化学电极材料技术领域，尤其涉及一种泡沫镍复合电极及其制备方法和应用。背景技术[0002]光/电化学水分解制氢是被大力提倡的绿色产氢方式，但阳极氧析出反应(OER)作为水分解的半反应，动力学缓慢，需要相当高的过电位从而使整体能耗较高。用其他更容易氧化的小分子阳极反应来取代OER，对降低产氢整体能耗具有突破性意义，如肼、甲醇、乙‑醇、甘油、和尿素等化合物的电催化反应。尤其，阳极尿素氧化反应(UOR：CO(NH2)2+6OH‑6e→N2+5H2O+CO2)的标准电极电势为‑0.46V(vs.RHE)，对应阴极氢析出反应(HER：6H2O+6e→‑3H