一种石墨舟饱和工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113136558A(43)申请公布日2021.07.20(21)申请号202110320556.9(22)申请日2021.03.25(71)申请人江苏润阳世纪光伏科技有限公司地址224005江苏省盐城市经济技术开发区湘江路58号(72)发明人邢显邦李海波(74)专利代理机构常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231代理人王巍巍(51)Int.Cl.C23C16/02(2006.01)C23C16/34(2006.01)C23C16/505(2006.01)H01L21/673(2006.01)H01L31/18(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称一种石墨舟饱和工艺(57)摘要本发明公开一种石墨舟饱和工艺：(1)用氢氟酸去除石墨舟表面氮化硅；(2)用纯水漂洗石墨舟；(3)使用热水对石墨舟表面进行预脱水；(4)在烘干槽内先通入低温气流对石墨舟预烘干，再通入高温气流彻底烘干；(5)将炉管升温预热，用CDA对饱和炉管吹扫，将待饱和的石墨舟置于炉管内，关闭炉门；(6)炉管继续升温，并通入氮气；(7)将炉管抽真空，测试炉管漏率，测漏后再抽真空；(8)通入氨气，开放射频功率，对石墨舟第一次预处理；(9)通入氨气和硅烷，打开射频电源，使用PECVD对所述石墨舟表面进行饱和处理；(10)通入氨气，打开射频电源，对石墨舟后处理；(11)抽真空，通入氮气将炉管恢复到常压；(12)取出饱和好的石墨舟。CN113136558ACN113136558A权利要求书1/2页1.一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，该工艺包括如下步骤：(1)去除旧石墨舟表面及卡点位置氮化硅：使用氢氟酸清洗去除石墨舟片表面及卡点位置的氮化硅；(2)水洗：使用纯水对所述石墨舟片进行漂洗，去除所述石墨舟片上的酸残留；(3)慢提拉：使用热水对所述石墨舟表面进行预脱水；(4)梯度烘干：在烘干槽内先通入低温气流对所述石墨舟表面进行预烘干，然后再将所述石墨舟置于烘箱内，通入高温气流进行彻底烘干；(5)饱和炉管处理：将炉管升温预热，并使用CDA对饱和炉管进行吹扫，然后将待饱和的石墨舟置于所述炉管内，关闭炉门；(6)升温：将所述炉管继续升温，并通入氮气进行吹扫；(7)炉管测漏：将所述炉管抽成真空状态，测试炉管漏率，测漏后再将炉管抽成真空状态；(8)第一次预处理：向抽成真空状态的所述炉管内通入氨气，开放射频功率，对所述石墨舟表面进行第一次预处理；(9)饱和：通入氨气和硅烷，打开射频电源，使用PECVD对所述石墨舟表面进行饱和处理，沉积氮化硅；(10)后处理：沉积完氮化硅后，再次通入氨气，打开射频电源，对所述石墨舟表面进行后处理；(11)抽真空、回压：后处理完成后，将所述炉管抽成真空状态，然后通入氮气，将炉管压力恢复到常压；(12)出舟：打开炉门，取出饱和好的石墨舟。2.根据权利要求1所述的一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，步骤(1)中所述氢氟酸的浓度为20‑25wt％；清洗时间为2‑4小时。3.根据权利要求1所述的一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，步骤(3)慢提拉：使用40‑60℃的水对所述石墨舟表面进行预脱水。4.根据权利要求1所述的一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，步骤(4)梯度烘干：在烘干槽内先通入60‑90℃的气流对所述石墨舟表面进行预烘干，然后再将所述石墨舟置于烘箱内，通入120‑160℃气流进行彻底烘干。5.根据权利要求1所述的一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，步骤(5)饱和炉管处理：将炉管升温至400‑450℃预热，然后使用18000‑20000sccm的CDA对饱和炉管进行吹扫，然后将待饱和的石墨舟置于所述炉管内，关闭炉门。6.根据权利要求5所述的一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，步骤(6)升温：将所述炉管继续升温至480‑500℃，并通入2000sccm的氮气，压力为10000mTorr,升温速率为1‑5℃/min。7.根据权利要求1所述的一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，步骤(8)第一次预处理：向抽成真空状态的炉管内通入6500sccm流量的氨气，通入时间为30s；开放射频功率，射频功率为8500W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数400次，步骤时间200s；对所述石墨舟表面进行第一次预处理。8.根据权利要求1所述的一种石墨舟饱和工艺，其特征在于，步骤(9)中所述氨气的流2CN113136558A权利要求书2/2页量为7000±100sccm，硅烷的流量为700±50sccm，压力为2000±50mTorr；射频功率为8500±1000W，射频开放时间50ms，关闭时间450ms，开放次数16000次，步骤时间为8000s。9.根据权利要求1所述的一种石墨舟饱和工艺，其