一种钙掺杂钛酸钡粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113353973A(43)申请公布日2021.09.07(21)申请号202110843499.2(22)申请日2021.07.26(71)申请人深圳先进电子材料国际创新研究院地址518103广东省深圳市宝安区福永街道龙王庙工业区申请人广东风华高新科技股份有限公司(72)发明人于淑会张蕾司韶康孙蓉付振晓曹秀华陈意静(74)专利代理机构北京市诚辉律师事务所11430代理人范盈李玉娜(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种钙掺杂钛酸钡粉体的制备方法(57)摘要本发明涉及钙掺杂钛酸钡粉体、制备方法及其用途，具体公开了一种钙掺杂钛酸钡粉体的制备方法。本发明采用回转炉低‑高速两段煅烧固相合成法，制备得到四方性高同时粒度较均匀的钙掺杂的钛酸钡粉体。本发明的制备工艺获取的钙掺杂钛酸钡粉体相较传统马弗炉煅烧的方法，具有粒径均匀、四方性较高等优点。本发明工艺简单，原料易得，产品稳定性高，该方法为制备多层陶瓷电容器用的陶瓷粉体提供了一种新的技术支持。CN113353973ACN113353973A权利要求书1/1页1.一种钙掺杂钛酸钡粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)：将二氧化钛、碳酸钡、碳酸钙混合均匀后得到粉体I；步骤(2)：将粉体I投入回转炉中进行煅烧，煅烧温度为900～1000℃，升温速率为5到10℃/min，炉腔旋转速度为r1，保温时间为1～2h；步骤(3)：调整炉腔旋转速度为r2，保持煅烧温度不变，继续保温1～2h；步骤(4)：停止保温，冷却即可得到钙掺杂钛酸钡粉体；其中，步骤(2)中炉腔旋转速度r1小于步骤(3)中炉腔旋转速度r2。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中炉腔旋转速度r1为1～4rpm。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中炉腔旋转速度r2为8～10rpm。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，二氧化钛、碳酸钡、碳酸钙的摩尔比为1：0.7～0.9：0.1～0.3。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，回转炉腔内使用空气气氛。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，冷却过程炉腔旋转速度保持步骤(3)中的旋转速度不变，降温速率为5～10℃/min。7.一种由权利要求1‑6任一所述的制备方法制备的钙掺杂钛酸钡粉体。8.根据权利要求7所述的钙掺杂钛酸钡粉体作为介电材料的用途。9.根据权利要求8所述的用途，其特征在于，在制备多层陶瓷电容器中的用途。2CN113353973A说明书1/4页一种钙掺杂钛酸钡粉体的制备方法技术领域[0001]本发明涉及陶瓷粉体制备技术领域，尤其涉及一种多层陶瓷电容器(Multi‑layerCeramicCapacitors，以下简称MLCC)用的钙掺杂钛酸钡粉体的制备方法。背景技术[0002]钛酸钡陶瓷作为一种铁电材料在电子工业领域有广泛的应用，尤其是在陶瓷电容领域，占市场主要份额的就是以钛酸钡为材料的多层陶瓷电容器。制备高性能BaTiO3基陶瓷的第一步是合成纯度高、粒度小、四方性高、形貌均匀的高性能BaTiO3粉体。[0003]工业上制备BaTiO3粉体的传统方法是液相法和固相法。液相法一方面成本较高，另一方面溶液离子从零组建晶格，不可避免地会引入较多晶格缺陷，使得液相法的实用性不如固相法高。[0004]固相法即将BaCO3和TiO2的混合物在高温下煅烧，发生固相反应获得BaTiO3。传统固相法需要1000℃以上的反应温度，通过降低原料粒度、使用机械球磨活化、均匀混合增加接触面积等，可以有效降低反应的所需温度。制备过程中，随着反应温度的升高，原料将发生两个阶段的反应，一般在650℃以上(球磨活化的粉体在550℃以上)发生BaCO3(S)+TiO2(S)→BaTiO3(S)+CO2(g)的反应。在820℃以上，发生BaCO3(S)→BaO(S)+CO2(g)和BaO(S)+TiO2(S)→BaTiO3(S)的反应。传统固相法的产品存在着颗粒较粗、颗粒不均匀等问题，粒径通常与四方性存在正相关，因此难以在保证小粒径的同时获得高四方性。[0005]工业上常用的连续式高温反应炉一般为隧道窑或回转窑。相比隧道窑中物料处于静态接触的状态，回转窑中的物料作阶梯运动，重复着单层区形成‑崩落的过程，物料不停受到混合扰动，其结果是颗粒处于动态接触状态，有利于增加颗粒间的接触机会，使物料混合均匀。发明内容[0006]针对上述技术问题，本发明提供一种回转炉低‑高两段转速固相合成钙掺杂钛酸钡粉体的方法，通过在煅烧中途调整炉腔转速来制备粒径均匀、高四方性的钙掺杂的钛酸钡粉体。[