一种快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102115160A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102115160A(43)申请公布日2011.07.06(21)申请号201110006861.7(22)申请日2011.01.13(71)申请人西安工业大学地址710032陕西省西安市金花北路4号(72)发明人惠增哲龙伟李晓娟刘建康(74)专利代理机构西安新思维专利商标事务所有限公司61114代理人黄秦芳(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法(57)摘要本发明涉及一种快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法。现有技术工艺繁琐，制备周期过长，生产效率低。本发明依次包括下述步骤：第一步：制备亚共晶组分的KF-BaTiO3或NaF-BaTiO3熔体，并使熔体冷却凝固获得凝固组织；第二步超声清洗以除去该凝固组织中的其它相，从而获得片状BaTiO3晶体粉体，第一步是（1）将BaCO3粉、TiO2粉和KF粉混合，混合过程使用聚四氟乙烯球磨罐，玛瑙磨球，无水乙醇介质，球磨混合6小时，烘干待用；（2）在普通坩埚电阻炉中加热至熔化得到熔体，保温1～4小时待用；（3）将熔体冷却至凝固，得到凝固组织；第二步是利用超声清洗除去凝固组织中的KF和其它杂质。CN10256ACCNN110211516002115161A权利要求书1/1页1.一种快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法，依次包括下述步骤：第一步制备亚共晶组分的KF-BaTiO3或NaF-BaTiO3熔体，并使熔体冷却凝固获得凝固组织；第二步超声清洗以除去该凝固组织中的其它相，从而获得片状BaTiO3晶体粉体。2.根据权利要求1所述的快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法，其特征在于：所述第一步是（1）将BaCO3粉、TiO2粉和KF粉按摩尔比1:1:39～65混合，混合过程使用聚四氟乙烯球磨罐，玛瑙磨球，无水乙醇介质，球磨混合6小时，在60～75℃烘干待用；（2）将混合物装入铂坩埚，在普通坩埚电阻炉中加热至熔化得到熔体，熔体在860～1050℃保温1～4小时待用；（3）将熔体冷却至凝固，得到凝固组织；所述第二步是利用超声清洗除去凝固组织中的KF和其它杂质，清洗方法是先将第一步所得凝固组织置于沸腾的去离子水中进行超声清洗，静置后倒去清液，如此进行若干次；然后加入NH4Cl稀溶液，进行超声清洗，静置后倒去清液，如此进行若干次；最后在去离子水中进行超声清洗，静置后倒去清液，烘干后得到最终产物。3.根据权利要求2所述的快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法，其特征在于：所述第一步中BaCO3粉、TiO2粉和KF粉按摩尔比1:1:39～55混合，混合物在900～1000℃熔炼2～3小时。4.根据权利要求2或3所述的快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法，其特征在于：所述第一步是（1）将BaCO3粉、TiO2粉和NaF粉按摩尔比1:1:27.5～65混合，混合过程使用聚四氟乙烯球磨罐，玛瑙磨球，无水乙醇介质，球磨混合6小时，在60～75℃烘干待用；（2）将混合物装入铂坩埚，在普通坩埚电阻炉中加热至熔化得到熔体，熔体在965～1150℃保温1～4小时待用；（3）将熔体冷却至凝固，得到凝固组织；第二步是利用超声清洗除去凝固组织中的NaF和其它杂质，清洗方法是先将第一步所得凝固组织置于沸腾的去离子水中进行超声清洗，静置后倒去清液，如此进行若干次；然后加入NH4Cl稀溶液，进行超声清洗，静置后倒去清液，如此进行若干次；最后在去离子水中进行超声清洗，静置后倒去清液，烘干后得到最终产物。5.根据权利要求4所述的快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法，其特征在于：所述第一步中BaCO3粉、TiO2粉和NaF粉按摩尔比1:1:27.5～50，混合物在1000～1100℃熔炼2～3小时。2CCNN110211516002115161A说明书1/6页一种快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法技术领域[0001]本发明涉及微米级片状BaTiO3粉体的制备方法技术领域，具体涉及一种快速制备微米级片状钛酸钡粉体的方法。背景技术[0002]微米级片状BaTiO3粉体极适合用作模板法（TemplatedGrainGrowth）制备高性能织构化压电陶瓷的种晶，具有广阔的应用前景。[0003]目前钛酸钡（BaTiO3）粉体的制备方法,包括共沉淀法、微乳液法、柠檬酸法、草酸盐法、水热法、溶液热合成法、Sol-gel法、金属有机物热解法和有机盐-氢氧化物法，但这些方法都无法制备出微米级片状BaTiO3粉体。目前国内外仅看到清华大学和日本庆应义塾大学制备出微米级片状BaTiO3粉体的报道和专利。他们所采用的方法均为二步熔盐法