溶剂热制备纳米钛酸钡粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106745206A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201611068059.X(22)申请日2016.11.29(71)申请人陕西盛迈石油有限公司地址710065陕西省西安市高新区沣惠南路36号橡树街区1号楼10610室(72)发明人王耀斌(74)专利代理机构西安亿诺专利代理有限公司61220代理人贾苗苗(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称溶剂热制备纳米钛酸钡粉体的方法(57)摘要本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种溶剂热制备纳米钛酸钡粉体的方法。溶剂热制备纳米钛酸钡粉体的方法，包括如下步骤：制备Ba(OH)2溶液；制备白色Ti(OH)4溶胶；将上述制备的Ba(OH)2溶液、Ti(OH)4溶胶置入1L高压反应釜中，强制搅拌，搅拌速度为1200r/min，同时通入N2保护30min，以置换反应釜中的空气；搅拌均匀后以2℃/min的速率升温至200℃，保温0.5~2h，采用冷却水急冷后取出生成的钛酸钡浆料；将钛酸钡浆料置入特制烧杯中，稀释后泵入陶瓷超滤膜装置，循环洗涤至滤液pH值＝7~8后浓缩，离心喷雾干燥，制成纳米钛酸钡粉体。本发明技术方案简单，制成的纳米钛酸钡粉体粒径小、粒度分布较窄且具有较高的四方相结晶度。CN106745206ACN106745206A权利要求书1/1页1.溶剂热制备纳米钛酸钡粉体的方法，其特征在于：包括如下步骤：量取去离子水，预热至80~90℃；称量Ba(OH)2，置于预热后的去离子水中，磁力搅拌；待Ba(OH)2固体完全溶解后，真空抽滤得到Ba(OH)2溶液；分别称量钛酸四丁酯、无水乙醇，置入1L三口烧瓶中，在水浴条件下磁力搅拌30~45min；量取氨水置于200mL恒压漏斗中，将氨水滴入钛酸四丁酯醇溶液中，磁力搅拌2~2.5h，形成白色Ti(OH)4溶胶；将上述制备的Ba(OH)2溶液、Ti(OH)4溶胶置入1L高压反应釜中，强制搅拌，同时通入N2保护30min，以置换反应釜中的空气；搅拌均匀后匀速升温至200℃，采用冷却水急冷后取出生成的钛酸钡浆料；将钛酸钡浆料置入烧杯中，稀释后泵入陶瓷超滤膜装置，循环洗涤至滤液pH值＝7~8后浓缩，喷雾干燥，制成纳米钛酸钡粉体。2.根据权利要求1所述的溶剂热制备纳米钛酸钡粉体的方法，其特征在于：所述的氨水的质量浓度为25％。3.根据权利要求1所述的溶剂热制备纳米钛酸钡粉体的方法，其特征在于：所述的搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为1~1.5h。4.根据权利要求1所述的溶剂热制备纳米钛酸钡粉体的方法，其特征在于：所述的匀速升温的速率为以2~5℃/min的速率升温至200℃，保温0.5~2h。5.根据权利要求1所述的溶剂热制备纳米钛酸钡粉体的方法，其特征在于：所述的喷雾干燥为离心喷雾干燥。2CN106745206A说明书1/3页溶剂热制备纳米钛酸钡粉体的方法技术领域[0001]本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种溶剂热制备纳米钛酸钡粉体的方法。背景技术[0002]钛酸钡，尤其是四方相钛酸钡作为一种性能优良的电子陶瓷材料，具有高介电常数、低介电损耗等特点，有优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，广泛地应用于正温度系数热敏电阻(PTC)、热电元件、压电陶瓷、多层陶瓷电容器(MLCC)等，其中，BaTiO3在MLCC中的应用最为广泛。随着电子产品的轻便化、多功能化，MLCC也朝着微型化、大容量化的方向发展，这就使得制备更薄介质层的MLCC成为关键所在。[0003]制备MLCC采用的陶瓷介质材料根据流延介质的厚度而不同，为了保证制作电容器的可靠，在介质厚度方向最少堆积5~10个晶粒，目前2微米瓷膜流延已成为主流，少数日本厂商已开发出0。5微米流延技术，这就需要选择粒径100nm以下的BaTiO3粉体来制备MLCC。然而，当BaTiO3粉体粒径小于100纳米时，由于“尺寸效应”的存在。BaTiO3粉体的四方率会随着粒径的减小而降低，直至临界尺寸转变为亚稳态的立方相；钛酸钡粉体中的缺陷诸如羟基、Ba空位也会抑制钛酸钡粉体以四方相的形式存在；而且制备小于2微米瓷膜MLCC，需要钛酸钡粉体具有极窄的粒度分布，不均匀的颗粒尺寸会导致钛酸钡介质层中出现孔洞和晶粒的异常长大，影响MLCC的电气性能。[0004]为了满足MLCC对所需钛酸钡粉体提出的严苛要求，越来越多的研究者选择溶胶-凝胶、水热、超临界水热、熔盐法、喷雾热解等合成方法，并制备出粒度均匀的纳米级钛酸钡粉体。但存在两方面的问题待解决：一是合成工艺复杂，成本高昂；二是合成的粉体往往为亚稳态的立方相，需要进一步的处理才能应用。发明内容[0005]本发明旨在提出一种