一种固相合成制备钛酸钡粉体的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113353974A(43)申请公布日2021.09.07(21)申请号202110844590.6(22)申请日2021.07.26(71)申请人深圳先进电子材料国际创新研究院地址518103广东省深圳市宝安区福永街道龙王庙工业区申请人广东风华高新科技股份有限公司(72)发明人张蕾司韶康厉琨于淑会孙蓉付振晓曹秀华任海东(74)专利代理机构北京市诚辉律师事务所11430代理人范盈李玉娜(51)Int.Cl.C01G23/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种固相合成制备钛酸钡粉体的方法(57)摘要本发明涉及钛酸钡粉体的制备方法及其用途，具体公开了一种固相合成制备钛酸钡粉体的方法及其制备的钛酸钡粉体以及在多层陶瓷电容器(MLCC)中的用途。本发明使用回转炉低‑高温两段式煅烧法，制备钛酸钡粉体，采用改进的固相合成法，使原料在煅烧过程中受热均匀，得到的产品质量稳定。本发明提供的方法可以获得粒径小、四方性高、烧结活性高的钛酸钡粉体，其能够满足电子陶瓷工业对于高品质钛酸钡的需求，因此可用于多层陶瓷电容器(MLCC)；另一方面可通过调节煅烧温度和煅烧时间调控粒径大小，实现粒径可控。CN113353974ACN113353974A权利要求书1/1页1.一种固相合成制备钛酸钡粉体的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤(1)，将二氧化钛与碳酸钡按照摩尔比为0.8：1.2研磨混合均匀，得到粉体I；步骤(2)，将粉体I投入回转炉中，在T1温度保温煅烧t1时间，再以T2温度保温煅烧t2时间，降温后得到钛酸钡粉体；其中，步骤(1)中，研磨后得到的粉体I的粒径为80～90nm，步骤(2)中，T1<T2。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，T1为700℃～900℃，T2为900℃～1200℃。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，T1温度保温煅烧t1时间为3～5h，T2温度保温煅烧t2时间为1～3h。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，回转炉的转速全程恒定为4～8转/min。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述研磨为砂磨或球磨。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，回转炉使用空气气氛。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，回转炉升至T1的升温速率为7～10℃/min，从T1升到T2的升温速率为15～30℃/min。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，煅烧后降温以7～10℃/min的降温速率进行。9.一种钛酸钡粉体，其特征在于，根据权利要求1‑8任一所述的方法制得。10.根据权利要求1‑8任一所述的钛酸钡粉体在多层陶瓷电容器中的用途。2CN113353974A说明书1/3页一种固相合成制备钛酸钡粉体的方法技术领域[0001]本发明涉及陶瓷粉体制备技术领域，尤其涉及一种固相合成制备钛酸钡粉体的方法。背景技术[0002]钛酸钡陶瓷作为一种铁电材料在电子工业领域有广泛的应用，尤其是在陶瓷电容领域，占市场主要份额的就是以钛酸钡为材料的多层陶瓷电容器。制备高性能BaTiO3基陶瓷的第一步是合成纯度高、粒度小、四方性高、形貌均匀的高性能BaTiO3粉体。[0003]工业上制备BaTiO3粉体的传统方法是液相法和固相法。液相法一方面成本较高，另一方面溶液离子从零组建晶格，不可避免地会引入较多晶格缺陷，降低其实用性。[0004]固相法即将BaCO3和TiO2的混合物在高温下煅烧，发生固相反应获得BaTiO3。传统固相法需要1000℃以上的反应温度，通过降低原料粒度、使用机械球磨活化、均匀混合增加接触面积等，可以有效降低反应的所需温度。制备过程中，随着反应温度的升高，原料将发生两个阶段的反应，一般在650℃以上(球磨活化的粉体在550℃以上)发生BaCO3(S)+TiO2(S)→BaTiO3(S)+CO2(g)的反应；在820℃以上，发生BaCO3(S)→BaO(S)+CO2(g)和BaO(S)+TiO2(S)→BaTiO3(S)的反应。[0005]传统固相法的产品存在着颗粒较粗、颗粒不均匀等问题，粒径通常与四方性存在正相关，因此难以在保证小粒径的同时获得高四方性。发明内容[0006]针对上述技术问题，本发明提供一种固相合成制备钛酸钡粉体的方法，通过回转炉结合低‑高温两段煅烧的方法来改进固相法制备兼具小粒径、高四方性的钛酸钡粉体。本发明考虑到实际制备过程中粉体经历的不同反应阶段，在不同时刻给予不同的煅烧温度，在不使得粒度大幅度增长的情况下，提升了产物的四方性，制备了兼具高四方性、小粒径的纳米级钛酸钡粉体。[0007]为实现上述目