一种超高纯、等轴细晶铝靶材的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109518140A(43)申请公布日2019.03.26(21)申请号201811437850.2(22)申请日2018.11.28(71)申请人河北冠靶科技有限公司地址052360河北省石家庄市辛集市兴业街与火炬路交叉口西北角(72)发明人温艳玲惠知张学智(74)专利代理机构北京细软智谷知识产权代理有限责任公司11471代理人韩国强(51)Int.Cl.C23C14/34(2006.01)C22B21/06(2006.01)C22F1/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种超高纯、等轴细晶铝靶材的制备方法(57)摘要本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种超高纯、等轴细晶铝靶材的制备方法。本发明的制备方法，采用真空熔铸和锻轧结合，在真空感应熔炼炉内对纯度在99.9999％以上的高纯铝锭进行重熔成型，在室温下以冷轧和热处理的方法，制备出半导体芯片用超高纯、等轴细晶铝溅射靶材。所述的制备方法通过对高纯铝锭进行重熔进一步降低高纯铝锭的晶粒尺寸至1mm以下，大大简化后期塑性变形工艺，提高成材效率，降低生产成本，最终得到的超高纯、等轴细晶铝靶材其晶粒大小均一，且保持在100μm以下。CN109518140ACN109518140A权利要求书1/1页1.一种超高纯、等轴细晶铝靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)重熔：将高纯铝锭置于真空炉内重熔，完全熔化后得到高纯铝液；(2)重铸：将所述高纯铝液浇注于锭模中进行重铸，在冷却过程中对所述高纯铝液进行电磁搅拌，重铸后得到新铸高纯铝锭；(3)退火处理：将所述新铸高纯铝锭在200-400℃保温后，随室温冷却；(4)锻压：将退火处理后的所述新铸高纯铝锭进行锻压处理；(5)轧制：将锻压处理后的所述新铸高纯铝锭进行轧制处理；(6)将轧制处理后的所述新铸高纯铝锭进行保温冷却处理，制得晶粒尺寸小于100μm的等轴晶超高纯铝。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，真空炉内温度为680-800℃，真空度为3.8x10-2～1.7x10-4。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述高纯铝液完全浇入铝锭中后，以冷却水对铝锭及高纯铝液进行快速冷却处理。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述高纯铝液温度达到690-720℃后，浇入锭模中，在冷却过程中对所述高纯铝液进行电磁搅拌。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，经步骤(2)重铸处理后得到的所述新铸高纯铝锭中的晶粒尺寸小于1mm。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，保温时间为20-50小时。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，先将所述新铸高纯铝锭沿X、Y横截面方向分别进行锻压，再沿Z方向进行锻压。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，轧制温度为23-28℃，轧制次数为5-30次。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，经步骤(4)、(5)锻压和轧制处理后的所述新铸高纯铝锭的变形总量为25-70％。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中，保温温度为120-300℃，保温时间为30-200min。2CN109518140A说明书1/4页一种超高纯、等轴细晶铝靶材的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料加工技术领域，具体涉及一种超高纯、等轴细晶铝靶材的制备方法。背景技术[0002]磁控溅射镀膜作为物理气相沉积镀膜的方法之一，被广泛应用在电子元器件生产制造领域，如半导体集成电路、平面显示器以及纪录介质等行业。与其他镀膜方式相比，其具有所镀膜层硬度高，膜层性能稳定，耐磨耐腐蚀性能高等优势。溅射金属靶材是磁控溅射镀膜的主要原材料之一，在半导体等高端电子元件生产领域用量最大的是超高纯铝靶材。[0003]在保证磁控溅射工艺相同的情况下，靶材的晶粒越细小，取向越均匀，磁控溅射过程中，溅射速率越快，溅射沉积所得的膜层质量越高。但是由于超纯金属特殊凝固性质所定，金属纯度越高，阻碍晶粒生长的鸡汁越少，凝固过程中异质形核的几率越低，导致晶粒生长过大。通常99.999％～99.9999％超高纯铝锭通过偏析法所得，通过控制铝锭中杂质元素的偏析效率提高铝锭的纯度。但是通过此方法获得的超高纯铝锭晶粒尺寸过于粗大，达到厘米级别，最大可达10cm以上。这种晶粒大小远远不能满足磁控溅射靶材用的晶粒尺寸要求的低于200um的标准。[0004]目前，针对超高纯铝等轴细晶铝溅射靶材的制备方法，国内外做了很多研究，其中通过塑性变形工艺达到高纯铝晶粒细化是较为多见且有效的方法，如：多向锻造法，转交挤