一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113588629A(43)申请公布日2021.11.02(21)申请号202110991576.9(22)申请日2021.08.27(71)申请人湖北冶金地质研究所（中南冶金地质研究所）地址443008湖北省宜昌市胜利一路15号(72)发明人王峰郭茂生倪海燕(74)专利代理机构武汉臻诚专利代理事务所(普通合伙)42233代理人宋业斌(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)G01N1/34(2006.01)G01N1/40(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法(57)摘要本发明公开了一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法，包括以下步骤：1)将粉末状碱与磷矿石样品置入坩埚内，在马弗炉中加热形成熔融物后取出熔融物；2)将坩埚浸入装有热水的第一容器中，让坩埚内的预处理样品全部进入热水中；3)将样品混合液倒在由第二容器支承的滤纸上，用碱液冲洗滤纸上的沉淀物，取滤液测定铝含量；4)用盐酸溶液冲洗滤纸上的沉淀物直至氢氧化钛完全溶解，将滤液用第三容器承接，取滤液测定钛含量。本发明采用碱高温熔融物，热水提取熔融物后过滤，稀的碱液冲洗滤纸上的沉淀物，碱与钙、铁等反应形成氢氧化物沉淀而与铝反应形成偏铝酸根离子进入滤液中，可消除大量钙、铁等金属离子对铝的干扰，测定方法准确、快速。CN113588629ACN113588629A权利要求书1/2页1.一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将m克粉末状碱与n克磷矿石样品置入坩埚内，盖上坩埚盖，放入马弗炉中升温至650℃‑680℃并保温设定时间，保证磷矿石样品完全熔融的同时坩埚不会融化，磷矿石样品与粉末状碱一起在坩埚内形成熔融物后，将坩埚从马弗炉内取出，使熔融物冷却至100℃～150℃形成预处理样品，其中，所述坩埚为银坩埚、镍坩埚或铂金坩埚；2)将坩埚浸入装有热水的第一容器中，让坩埚内的预处理样品全部进入第一容器内的热水中，从而在第一容器内形成样品混合液；3)将样品混合液趁热倒在由第二容器支承的滤纸上，用碱液冲洗滤纸上的沉淀物直至沉淀物中的铝全部以偏铝酸根的形式存在于滤液中，然后将第二容器中的全部滤液定容至设定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪测定铝含量；4)将步骤3)中的滤纸和滤纸上剩余的沉淀物一起用第三容器承接，用热盐酸溶液冲洗滤纸上的沉淀物，直至沉淀物中的氢氧化钛完全溶解进入滤液中，然后将第三容器中的全部滤液定容至设定体积，在电感耦合等离子体发射光谱仪测定钛含量。2.根据权利要求1所述的一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法，其特征在于，步骤1)中，m:n＝1：2.2～1：4.4。3.根据权利要求1所述的一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法，其特征在于，步骤1)中，所述粉末状碱为氢氧化钠粉末或氢氧化钾粉末；步骤3)中，所述碱液是质量分数为10％的氢氧化钠溶液或质量分数为10％的氢氧化钾溶液。4.根据权利要求1所述的一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法，其特征在于，步骤1)中，在马弗炉内从常温开始升温至650℃～680℃度后保温设定时间为30分钟～35分钟。5.根据权利要求1所述的一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法，其特征在于，步骤2)中，所述第一容器内的热水的温度为100℃，以保证热水完全提取坩埚内的预处理样品。6.根据权利要求1所述的一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法，其特征在于，步骤2)中，采用温度为100℃的热水洗净坩埚后从第一容器内取出坩埚，洗坩埚的热水直接流入第一容器内作为样品混合液的一部分。7.根据权利要求1所述的一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法，其特征在于，步骤3)中，样品混合液在80℃～90℃的温度下倒在由第二容器支承的滤纸上，用碱液冲洗滤纸上的沉淀物后再用清水洗涤沉淀物。8.根据权利要求1所述的一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法，其特征在于，步骤3)中，碱液的温度为60℃～70℃，并且碱液是质量分数为10％的氢氧化钠溶液或质量分数为10％的氢氧化钾溶液，以将残留在滤纸及沉淀物上的偏铝酸钠全部流入第二容器的滤液中。9.根据权利要求1所述的一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法，其特征在于，步骤3)中，将滤液定容至200毫升后在电感耦合等离子体发射光谱仪测定铝含量；步骤4)中，将滤液定容至200毫升后在电感耦合等离子体发射光谱仪测定钛含量。10.根据权利要求1所述的一种连续测定磷矿石中铝含量和钛含量的方法，其特征在2CN113588629A权利要求书2/2页于，步骤4)中，盐酸溶液的温度为80℃～90℃，盐酸溶液中浓盐