一种测定磷矿石中碘含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102590114102590114B(45)授权公告日2014.07.02(21)申请号201210031405.2YasuyukiMuramatsu等.《Recyclingofiodineinfore-arcareas:evidencefromth(22)申请日2012.02.13eiodinebrinesinChiba,Japan》.《Earthand(73)专利权人云南磷化集团有限公司PlanetaryScienceLetters》.2001,第192卷地址650600云南省昆明市晋宁县昆阳镇(第4期),583-593.(72)发明人冯晓军陈丹红王云华胡莲珍国家技术监督局.《磷矿石和磷精矿中碘含量陈晶亮姜威梅连平卢美莲的测定》.《中华人民共和国国家标准》.1995,1-5.李翠华周玲芬华瑞娟余惠茹杨昭毅等.《二氧化碳气体浮选分光光度(74)专利代理机构昆明合众智信知识产权事务测定食盐中微量碘的研究》.《首都师范大学学所53113报》.1997,第18卷(第1期),73-75.代理人张媛德范严生审查员翁永超(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N1/44(2006.01)G01N1/38(2006.01)(56)对比文件CN101672819A,2010.03.17,全文.杨昭毅等.《二氧化碳溶剂浮选光度法测定高碘蛋总碘量》.《理化检验-化学手册》.1998,第34卷(第8期),359-360.权利要求书1页权利要求书1页说明书5页说明书5页(54)发明名称一种测定磷矿石中碘含量的方法(57)摘要一种测定磷矿石中碘含量的方法涉及一种检测方法，特别涉及用一种测定沉积磷块岩矿石中碘含量的方法。本发明的步骤为：a.将磷矿试样0.5~1.0g置于瓷坩埚中，加入混合熔剂混匀，上面再覆盖一层混合熔剂；b.将瓷坩埚置于高温炉中，升高700~800℃温度，取出、冷却，压碎熔块，倒入离心管中，用热水洗净坩埚，稀释至50mL,混匀；c.离心管用多管架自动平衡离心机旋转，液、固分离；d.吸取离心管中5~10mL体积的上层清液，保持pH在2.0~2.5的范围内，加入的氧化剂，使碘化钾和淀粉反应，生成蓝色化合物，于分光光度计对应的波长处测量吸光度，以工作曲线法求出碘含量。本发明简便、快速、成本低、重现性好。CN102590114BCN102594BCN102590114B权利要求书1/1页1.一种测定磷矿石中碘含量的方法，其特征在于，其方法步骤为：a.将磷矿试样0.5~1.0g置于瓷坩埚中，加入混合熔剂混匀，上面再覆盖一层混合熔剂；b.将瓷坩埚置于高温炉中，在25~30℃之间逐渐升高700~800℃温度，保持30~50min后，取出坩埚、冷却，用平头玻璃棒压碎熔块，倒入离心管中，用热水洗净坩埚，稀释至50mL,混匀；c.离心管用多管架自动平衡离心机旋转在3000~5000转/min，旋转4~6min后，液、固分离；d.吸取离心管中5~10mL体积的上层清液，调节酸度，保持pH在2.0~2.5的范围内，碘离子被加入的氧化剂氧化为碘酸根，进一步与碘化钾和淀粉反应，在5~10min时间内生成蓝色化合物，于分光光度计对应的波长处测量吸光度，以工作曲线法求出碘含量；步骤a所述的混合熔剂加入量为6~11g，混合熔剂为AR级碳酸氢钠-氧化锌，其制备方法为：称取质量百分比为70~80%的AR级碳酸氢钠，再加入质量百分比为20~30%的AR级氧化锌于研钵中研磨混匀。2.根据权利要求1所述的测定磷矿石中碘含量的方法，其特征在于，步骤d所述的氧化剂为AR级饱和溴水。3.根据权利要求1所述的测定磷矿石中碘含量的方法，其特征在于，所述的氧化剂加入量为过量0.2mL，过量的饱和溴水用质量浓度100~300g/L的AR级甲酸钠破坏，所述的甲酸钠过量0.1mL加入，多余的甲酸钠在水浴中加热3~5min后除去，进一步与质量浓度9~11g/L的AR级碘化钾和质量浓度4~6g/L的AR级淀粉反应，5～40min内进行比色，于分光光度计波长570～580nm处测量吸光度，以工作曲线法求出碘含量。2CN102590114B说明书1/5页一种测定磷矿石中碘含量的方法技术领域[0001]本发明涉及一种检测方法，特别涉及用一种测定沉积磷块岩矿石中碘含量的方法。背景技术[0002]目前测定磷矿石中碘含量-碘蓝分光光度法一般分解试样的溶剂多用磷酸、高氯酸，这些溶剂对环境和分析操作人员影响较大。用阳离子交换树脂分离其他干扰离子，操作要求严格，耗时较长。发明内容[0003]本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种方法简便、快速、环保、低成本的一种测定磷矿石中碘的方法。[000