一种钛铁中硅含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112255182A(43)申请公布日2021.01.22(21)申请号202011055722.9(22)申请日2020.09.30(71)申请人石横特钢集团有限公司地址271625山东省泰安市肥城市石横镇(72)发明人史玉奎王传芳于真巩道敏陈伟庞祥斌(51)Int.Cl.G01N21/31(2006.01)G01N1/28(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种钛铁中硅含量的测定方法(57)摘要本发明涉及一种钛铁中硅含量的测定方法，包括以下步骤：母液的制备：取上述母液，加入钼酸铵溶液，再加入络合剂和还原剂，用分光光度计测量吸光度，在工作回归曲线上查出硅的质量分数。本发明整个操作过程耗时大约4‑5个小时，节约了时间，使用化学药品较少，不需要冒硫酸烟过程，降低了药品消耗，减少了环境污染和对操作人员的危险性。CN112255182ACN112255182A权利要求书1/1页1.一种钛铁中硅含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：母液的制备：将钛铁样品置于装有混合熔剂的铂坩埚中，搅拌均匀，在900℃～1100℃的马弗炉中熔融，熔融完毕取出冷却，用热盐酸加热浸取，浸取液冷却后转入容量瓶定容混匀：取上述母液，将酸度调整至c(H+)＝(0.2～0.4)moL/L，加入钼酸铵溶液，静置10～20分钟，再加入络合剂和还原剂，用分光光度计测量吸光度，在工作回归曲线上查出硅的质量分数。2.如权利要求1所述的一种钛铁中硅含量的测定方法，其特征在于，取至少五份不同体积的硅标准溶液测定吸光度。3.如权利要求1所述的一种钛铁中硅含量的测定方法，其特征在于，络合剂为硅酸；还原剂为硫酸亚铁铵。4.如权利要求1所述的一种钛铁中硅含量的测定方法，其特征在于，在母液中加入草酸－硫酸混合酸。2CN112255182A说明书1/2页一种钛铁中硅含量的测定方法技术领域[0001]本发明属于化学成分分析技术领域，涉及一种钛铁中硅含量的测定方法。背景技术[0002]钛铁合金是冶金行业重要的合金剂、脱氧剂、脱硫剂，钛铁中杂质组分硅的国标法测定方法是采用硫酸脱水重量法。该试验方法为试样用硫酸、盐酸分解，以过氧化氢氧化，加热至硫酸冒烟使硅酸脱水。用盐酸浸取，过滤、灼烧、称重，不纯的二氧化硅用氢氟酸-硫酸处理，再次灼烧、称量，以氢氟酸处理前后的质量差计算硅的质量分数。整个操作过程耗时较长，连续测定需要20多个小时才能完成。并且加热至硫酸冒烟使硅酸脱水过程中，试液极易发生飞溅，容易对操作人员进行伤害。使用化学较多试剂及冒硫酸烟过程会对对环境造成污染。发明内容[0003]为解决现有的钛铁中硅的测定方法的不足，本发明提供一种钛铁中硅含量的测定方法，包括以下步骤：（1）母液的制备：将钛铁样品置于装有混合熔剂的铂坩埚中，搅拌均匀，在900℃～1100℃的马弗炉中熔融，熔融完毕取出冷却，用热盐酸加热浸取，浸取液冷却后转入容量瓶定容混匀：（2）取上述母液，将酸度调整至c(H+)＝(0.2～0.4)moL/L，加入钼酸铵溶液，静置10～20分钟，再加入络合剂和还原剂，用分光光度计测量吸光度，在工作回归曲线上查出硅的质量分数。[0004]所述测定吸光度取至少五份不同体积的硅标准溶液。[0005]所述络合剂为硅酸；还原剂为硫酸亚铁铵。[0006]所述母液，在一定酸度下，钼酸铵与硅酸生成硅钼黄络合物，加入草酸－硫酸混合酸消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计测量吸光度。从工作回归曲线上查出硅的质量分数。[0007]本发明的有益效果是：（1）可以利用铂坩埚熔融后，用盐酸浸取制得测定钛铁中钛含量以后的母液，再进行钛铁中硅的测定，实现铁铁中钛和硅含量的联测。（2）整个操作过程耗时大约4-5个小时，节约了时间.（3）使用化学药品较少，不需要冒硫酸烟过程，降低了药品消耗，减少了环境污染和对操作人员的危险性。具体实施方式[0008]为使本发明的目的、内容、和优点更加清楚，下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。[0009]（1）称取0.1000g钛铁样品于已加入4g无水碳酸钠和硼酸混合熔剂（2+1）的铂坩埚中（随同试样称取5个不同含量的标准样品做线），搅拌均匀，放入预先升温至920℃的马弗3CN112255182A说明书2/2页炉中熔融20分钟。取出，冷却后放入加有75ml（1+3）的热盐酸中低温加热浸取，浸取液冷却后转入250ml容量瓶中，以水定容混匀。此母液可用于测定钛铁中的钛和硅。[0010]（2）述母液5ml于100ml容量瓶中。加入25ml水，8ml乙醇，加入5%的钼酸铵溶液5mL后混匀，室温放置20分钟进行发色。发色后加入草酸溶液(5％)lOmL，加入6%的硫