一种5N高纯硒粒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113772634A(43)申请公布日2021.12.10(21)申请号202111083280.3(22)申请日2021.09.15(71)申请人广东先导稀贵金属材料有限公司地址511517广东省清远市清新区禾云镇广东先导稀材股份有限公司A区、B区(72)发明人陈应红陈藤伟叶道明胡仕辉(74)专利代理机构广州三环专利商标代理有限公司44202代理人颜希文郝传鑫(51)Int.Cl.C01B19/02(2006.01)C03C1/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种5N高纯硒粒的制备方法(57)摘要本发明提供了一种5N高纯硒粒的制备方法，涉及冶金技术领域。本发明提供的5N高纯硒粒的制备方法包括以下步骤：(1)以纯度为4N的硒块作为原料，将硒块置于石英蒸馏炉的石英管中，管内抽真空；(2)控制石英管上段温度为280‑370℃，下段温度为240‑260℃，保温蒸馏；(3)调节石英管上段温度为200‑260℃，下段温度为220‑280℃，得到熔融硒液；(4)将熔融硒液转移至制粒熔炉内加热、搅拌捞渣后冷却制粒得到所述5N高纯硒粒。本发明采用火法冶炼的方法制备5N高纯硒粒，在上述制备步骤中，通过严格控制蒸馏温度，可有效地控制目标杂质含量，使制备的5N高纯硒粒的杂质含量低，可满足下游制备红外硫系玻璃的要求。CN113772634ACN113772634A权利要求书1/1页1.一种5N高纯硒粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)以纯度为4N的硒块作为原料，将硒块置于石英蒸馏炉的石英管中，管内抽真空；(2)控制石英管上段温度为280‑370℃，下段温度为240‑260℃，保温蒸馏；(3)调节石英管上段温度为200‑260℃，下段温度为220‑280℃，得到熔融硒液；(4)将熔融硒液转移至制粒熔炉内加热、搅拌捞渣后冷却制粒得到所述5N高纯硒粒。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的制粒熔炉分为上、中、下三段控温，所述加热过程分为两个阶段，其中，第一阶段控制熔炉的上、中、下三段温度为280‑360℃，第二阶段控制熔炉的上、中、下三段温度为200‑250℃。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的冷却制粒包括如下步骤：将制粒漏斗放入加热套装置内，控制加热套温度为200‑250℃，制粒水槽开启冷却纯水浇铸制粒。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中抽真空至石英管内真空度不高于10Pa。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的保温蒸馏时间为18‑36h。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的熔融硒液采用不锈钢盘进行转移。7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的制粒熔炉、制粒漏斗为石英材质。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中采用石英棒进行搅拌捞渣。9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中浇铸制粒后，将硒粒置于不锈钢筛中沥干水分，40℃热风保温烘干18‑24h得到所述5N高纯硒粒。10.如权利要求1‑9任一项所述的5N高纯硒粒的制备方法制备得到的5N高纯硒粒在制备红外硫系玻璃中的应用。2CN113772634A说明书1/5页一种5N高纯硒粒的制备方法技术领域[0001]本发明涉及冶金技术领域，特别涉及一种5N高纯硒粒的制备方法。背景技术[0002]随着航空航天科学技术以及红外技术应用的发展，对红外光学材料性能的要求越来越高。一方面，高端红外光学系统需要在较宽波段工作，如前视红外类热成像系统、夜视系统以及红外制导等，所用红外光学材料要求在3‑5μm和8‑12μm波段范围内具有良好的透光性能；另一方面，现代军事和空间技术中，红外光元件的服役环境变得越来越苛刻，如高速飞行体的光学窗口材料，将经受高温、高压、热冲击、大气中固体粒子及雨滴等撞击的严峻考验，红外光学材料需要具有较好的力学、热学性能及对环境的适应性能。[0003]红外硫系玻璃是指以硫、硒、碲三种氧族元素和其它玻璃网络体(如砷、锑、锗等)相互组合构成的多组元化合物玻璃。硫系玻璃具有优异的中远红外透过性能、良好的热稳定性与化学稳定性、较高的非线性折射率系数和折射率，是目前比较理想的红外光学材料之一，被视为新一代的温度自适应红外光学系统的核心材料。在军用红外侦查检测、红外成像制导以及民用车载夜视、星际生命探测以及其他尖端红外热成像光学系统等领域具有广阔的应用前景。[0004]硒作为制备红外硫系玻璃的主要元素之一，其质量的好坏对红外硫系玻璃的制备影响很大，如影响脱模、退火的合格率、内部杂质点、内部条纹、透过率等，