一种高纯镓粒的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113102763A(43)申请公布日2021.07.13(21)申请号202110387746.2(22)申请日2021.04.12(71)申请人清远先导材料有限公司地址511500广东省清远市高新区百嘉工业园27-9号(72)发明人李清宇黄杰杰何志达朱刘(74)专利代理机构北京天盾知识产权代理有限公司11421代理人李琼芳肖小龙(51)Int.Cl.B22F9/08(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种高纯镓粒的制备方法(57)摘要本发明涉及高纯金属技术领域，公开了一种高纯镓粒的制备方法。具体包括以下步骤：（1）提供制备高纯镓粒的装置；（2）将高纯镓放入手套箱，置于加热板上，使镓熔化待用；（3）对制粒管抽真空，再充氮气或惰性气体，取下制粒管顶部盲板，然后将漏斗放置在制粒管顶部；（4）开启循环冷却系统，使液体冷却剂充满产品收集槽和制粒管；（5）在手套箱内操作将镓液倒入漏斗中，使镓液滴入冷却剂中，在沉降过程冷凝成粒；（6）制粒完成后，将产品收集槽中的镓粒和冷却剂分离，镓粒放入手套箱过渡仓中抽真空、干燥，再进入主箱体中包装，得高纯镓粒产品。采用本发明方法能够制得氧含量低于1ppm，粒径为1~10mm、大小均匀，满足半导体掺杂要求的高纯镓粒。CN113102763ACN113102763A权利要求书1/2页1.一种高纯镓粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）提供制备高纯镓粒的装置，所述装置包括：手套箱，所述手套箱包括主箱体和过渡仓，所述主箱体为一密封的箱体结构，所述主箱体侧面开有密封连接的操作手套的人工操作孔，所述手套箱内设有加热板；制粒管，所述制粒管竖直穿过手套箱底部，使制粒管上部位于手套箱主箱体内，所述制粒管下部位于手套箱主箱体外，所述制粒管上部开口处设有可拆卸的密封所述开口的盲板，所述制粒管下部开口处设有产品收集槽；漏斗，所述漏斗与制粒管上部开口相适配；循环冷却系统，所述循环冷却系统被设置为循环使用液体冷却剂冷却制粒管管内产品；抽真空系统，所述抽真空系统与制粒管和/或手套箱相连；供气系统，所述供气系统与制粒管和/或手套箱相连，所供气体为氮气或惰性气体；（2）装上制粒管的顶部盲板，保持手套箱主箱体内氮气或惰性气体氛围，将高纯镓放入手套箱，置于加热板上，使镓熔化待用；（3）对制粒管抽真空，再充氮气或惰性气体后取下制粒管顶部盲板，然后将漏斗放置在制粒管顶部；（4）开启循环冷却系统，使液体冷却剂充满产品收集槽和制粒管，控制冷却剂温度为‑10‑30℃；~（5）在手套箱内操作将镓液倒入漏斗中，通过漏斗，镓液滴入冷却剂中，在沉降过程冷凝成粒；（6）制粒完成后，将产品收集槽中的镓粒和冷却剂分离，镓粒放入手套箱过渡仓中抽真空干燥，再进入主箱体中包装，得高纯镓粒产品。2.如权利要求1所述的一种高纯镓粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述循环冷却系统包括：制冷机、制冷剂、冷却剂出口和冷却剂入口，所述制冷剂出口和制冷剂入口分别设置在制粒管位于手套箱主箱体外部部分的两端，所述制冷机通过管道分别与冷却机出口和冷却剂入口连通，形成制冷循环。3.如权利要求1所述的一种高纯镓粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）和（4）中，所述制冷剂为酒精或异丙醇。4.如权利要求1所述的一种高纯镓粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）、（3）和（5）中，所述漏斗为聚四氟乙烯漏斗。5.如权利要求1所述的一种高纯镓粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）、（3）和（5）中，所述漏斗的漏斗嘴的孔径为0.5~1.5mm。6.如权利要求1所述的一种高纯镓粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，取下制粒管顶部开口处的盲板，将漏斗放置在制粒管顶部开口处，控制制粒管管内冷却剂液面没过漏斗嘴0~3cm。7.如权利要求1所述的一种高纯镓粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，加热板温度设置为35~50℃，恒温0.5~3h使镓熔化待用。8.如权利要求1所述的一种高纯镓粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，对制粒管抽真空，真空度达到10Pa以下，结束抽真空。9.如权利要求1所述的一种高纯镓粒的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，镓粒在放入手套箱前，通过筛网分离镓粒和冷却剂，沥镓粒至无成线液体流下即可。10.如权利要求1所述的一种高纯镓粒的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，分离后镓2CN113102763A权利要求书2/2页粒放入手套箱过渡仓中抽真空干燥，至10Pa以下，保持3~6小时。3CN113102763A说明书1/6页一种高纯镓粒的制备方法技术领域[0001]本发明涉及高纯金属技术领域，特别涉及一种高纯镓粒的制备方法。背景技术[0002]目前高纯镓粒的主要制备方法采用在空气