一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113857488A(43)申请公布日2021.12.31(21)申请号202110949393.0(22)申请日2021.08.18(71)申请人西北矿冶研究院地址730900甘肃省白银市人民路19号(72)发明人李彦龙李银丽鲁兴武王宏伟王长征余江鸿陈向东(74)专利代理机构兰州中科华西专利代理有限公司62002代理人马小瑞(51)Int.Cl.B22F9/28(2006.01)C01G47/00(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法(57)摘要本发明公开了一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，以纯度为99%的工业粗铼酸铵为原料，先利用旋转焙烧炉在850‑1600℃高温下通入富氧空气，制备出氧化铼粉末；再利用氧化铼粉末在分段氢还原炉中加热至1200‑1600℃生成氧化铼蒸汽，经多段高温下与氢气进行还原反应，生成高纯超细铼粉，铼粉的纯度大于99.99%，粒度小于100μm，所制备的铼粉能够满足高端设备的生产要求。本发明所述的方法的原料为纯度为99%的工业粗铼酸铵，提升了工艺原料适应能力，降低了生产成本，所使用的氧化铼收集壶安装方便，操作简单。CN113857488ACN113857488A权利要求书1/1页1.一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、制备高纯超细氧化铼粉末：将20‑100g纯度为99%的工业铼酸铵盛放于旋转焙烧炉的炉管中，将炉管的排气口与氧化铼收集壶的气体引流管密封连接；封闭炉门，炉管的进气口通入空气和氧气，气流速度为100‑200ml/min，通气10min后，开启旋转焙烧炉的旋转及加热装置，旋转炉管以转速为3‑5rpm开始转动；待炉管内温度升至850‑1600℃后，铼酸铵在旋转焙烧炉中发生氧化分解反应，反应2‑6h，生成氧化铼气体、氮气和水蒸气，从炉管的排气口进入氧化铼收集壶；在氧化铼收集壶侧壁上的氮气进气口通入氮气，氮气载流有少量粒度为0.1‑10um超细氧化铼粉晶种，氮气载流速度为100‑500ml/min，氧化铼气体快速冷却结晶形成氧化铼粉；冷却结晶后的超细氧化铼粉末在重力作用沉积于氧化铼收集壶底部；反应生成的氮气和水蒸气混合尾气由氧化铼收集壶侧壁上部的排气口排出；待反应完全结束后，打开氧化铼收集壶底部的排料口，收集得到粒度小于100μm，纯度为99.9%‑99.99%的超细高纯氧化铼粉末；步骤二、制备高纯超细铼粉：将步骤一所制备的超细高纯氧化铼粉100g装到刚玉磁舟中，置于分段氢还原炉的蒸发加热器中，加热至1200‑1600℃，氧化铼在高温下挥发形成氧化铼蒸汽，输入流速为300‑500ml/min的氮气，氧化铼蒸汽在氮气的载流下通过隔板上的通气孔进入一段加热器和二段加热器中，在一段加热器和二段加热器中输入氢气，一段加热器的还原温度为850‑1150℃，二段加热器的还原温度为1150‑1500℃，氢气与氧化铼蒸汽发生氢还原反应，反应2‑6h，生成铼气体和水蒸气，经收集管收集，铼在重力作用下沉积，尾气从铼粉收集器的排气管排出，获得纯度大于99.99%、粒度小于100μm的超细高纯铼粉；铼粉的收率大于99%。2.根据权利要求1所述的一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，其特征在于：所述步骤一中炉管中通入的氧气和空气的体积比为0.1‑0.5:1。3.根据权利要求1或2所述的一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，其特征在于：所述氧化铼收集壶为圆锥形壶体，壶体的顶部设置有气体引流管，壶体的侧壁一侧设置有氮气进气口，另一侧设置有出气口，壶体的底部开设有物料出口。4.根据权利要求3所述的一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，其特征在于：所述氧化铼收集壶的侧壁下部安装有数个超声振动器，当排料时，启动超声振动器，将附着在壶体侧壁上的氧化铼粉末振落，从排料口排出。5.根据权利要求4所述的一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法，其特征在于：所述步骤二中，氢气的流速为100‑300ml/min。2CN113857488A说明书1/6页一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法技术领域[0001]本发明涉及金属材料制备技术领域，具体的说是一种利用高铼酸铵制备高纯超细铼粉的方法。背景技术[0002]铼属于高温难熔稀有金属，具有熔点高、硬度高、抗腐蚀性、抗蠕变性、塑性良好等优异性能，被广泛应用于石油化工、电子工业、航空航天、原子能、医学和环境保护等领域。由于其非常高的熔点，通常的以粉末或者粉末压块的形式与其他金属混合熔融后形成合金，是重要的国防战略金属之一。[0003]制备铼粉的方法有电解法、氢还原法、气相沉积法等，其中氢还原法是应用最为普遍的方法，但