一种高纯铼酸铵的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114349058A(43)申请公布日2022.04.15(21)申请号202210130478.0(22)申请日2022.02.11(71)申请人矿冶科技集团有限公司地址100032北京市西城区西外文兴街1号申请人北矿新材科技有限公司(72)发明人贾贤赏贾坤乐李曹兵彭鹰王芦燕张康(74)专利代理机构北京维正专利代理有限公司11508代理人李爱民(51)Int.Cl.C01G47/00(2006.01)B01J39/00(2006.01)权利要求书1页说明书8页(54)发明名称一种高纯铼酸铵的制备方法(57)摘要本申请涉及铼酸铵制备的技术领域，具体公开了一种高纯铼酸铵的制备方法。制备方法包括以下步骤：S1、对含有铼酸铵的铼酸铵水溶液进行两级离子交换处理：使得所述铼酸铵水溶液依次经过强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂，以得到含有铼酸的铼酸水溶液；其中，所述铼酸铵水溶液是将铼酸铵粗品溶解在水中获得，所述铼酸铵粗品的纯度不小于99wt%；S2、将所述铼酸水溶液经蒸发浓缩后，加入氨水和/或氨气以使铼酸生成铼酸铵，然后将产物经结晶、干燥后得到高纯铼酸铵。本申请的制备方法具有制备得到高纯度、高收率、金属含量低的铼酸铵的优点。CN114349058ACN114349058A权利要求书1/1页1.一种高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、对含有铼酸铵的铼酸铵水溶液进行两级离子交换处理：使得所述铼酸铵水溶液依次经过强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂，以得到含有铼酸的铼酸水溶液；其中，所述铼酸铵水溶液是将铼酸铵粗品溶解在水中获得，所述铼酸铵粗品的纯度不小于99wt%；S2、将所述铼酸水溶液经蒸发浓缩后，加入氨水和/或氨气以使铼酸生成铼酸铵，然后将产物经结晶、干燥后得到高纯铼酸铵。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂在使用前预热至20‑90℃。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，弱酸性阳离子交换树脂的预热温度不小于强酸性阳离子交换树脂的预热温度。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述弱酸性阳离子交换树脂的酸性基团选自羧酸基，所述弱酸性阳离子交换树脂的共聚基团选自聚丙烯酸类聚合物。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述弱酸性阳离子交换树脂选自IRC76C型树脂、C104E型树脂、C106型树脂、C107E型树脂、D113型树脂、D151型树脂、DK110型树脂、HD104型树脂和WK60L型树脂中的任意一种或至少两种的组合。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂的酸性基团选自磺酸基，所述强酸性阳离子交换树脂的共聚基团选自苯乙烯‑二乙烯苯类聚合物和聚苯乙烯类聚合物中的任意一种或两种。7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述强酸性阳离子交换树脂选自D001型树脂、001×7型树脂、732型树脂、IR120NA型树脂、IR100NA型树脂、252NA型树脂、C160型树脂和C150型树脂中的任意一种或至少两种的组合。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加入氨水和/或氨气调节溶液pH至8‑11。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，干燥步骤包括在80‑100℃下干燥4‑12h。2CN114349058A说明书1/8页一种高纯铼酸铵的制备方法技术领域[0001]本申请涉及铼酸铵制备的技术领域，更具体地说，它涉及一种高纯铼酸铵的制备方法。背景技术[0002]铼是贵重稀散金属，在地壳中含量约为10‑9数量级。铼金属的硬度大、耐腐蚀、耐磨且具有高熔点、高强度以及良好塑性的优点。铼没有脆性临界转变温度，在高温和急冷急热条件下均有很好的高蠕变性能，因此适用于高温和强热震工作环境。由于铼及铼合金的特殊性，使其应用广泛，是国防、航空、航天、核能及电子工业等现代高科技领域中极其重要的新材料之一。[0003]含铼金属材料因具有耐高温、耐磨以及耐腐蚀等特点，在航天航空领域占据十分重要的地位。高温合金中加入铼可使其在高温和急冷、急热条件下均有很好的抗蠕变特性，适用于超高温和强热震工作环境。第三代镍基单晶高温合金添加了6wt％的铼，使高温合金蠕变寿命提高了整整10倍；制备涡轮叶片所需的铼含量已经占据总需求量的50wt％以上；铼还可作为制造铼基合金飞机引擎的原料；铼制造的发动机航天材料中，其中的燃气轮机与发电机的涡轮叶片主要是用单晶体镍基高温合金制备，其中铼含量约为3％～6wt％。[0004]铼的纯度对获得高致密的金属铼片至关重要。当铼粉中含有熔点低的金属杂质(如Cu，Ni，Fe等)时，将会影响铼在高温、高真空环境以及热电子方面的