一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113929148A(43)申请公布日2022.01.14(21)申请号202111105908.5(22)申请日2021.09.22(71)申请人成都虹波钼业有限责任公司地址610000四川省成都市青白江区黄金路98号申请人成都鼎泰新材料有限责任公司(72)发明人任倩杨伟刘锦锐高志强(74)专利代理机构苏州中合知识产权代理事务所(普通合伙)32266代理人刘召民(51)Int.Cl.C01G47/00(2006.01)B22F9/18(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法(57)摘要本发明提供了一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法，所使用原料中铼含量低至68.1％，采取酸性、碱性条件下多级精密过滤净化溶液去除不溶物、离子交换除杂、通过控制酸碱中和反应的起始浓度、温度、时间、搅拌转速实现铼酸铵粒度细化，获得可直接用于铼粉还原的超细高纯铼酸铵。本发明工艺简单，容易操作，母液杂质形成开路，蒸发过程产生的含铼冷凝液得到回收利用，流程回收率高于99％；所获得铼酸铵的纯度在99.9995％以上，且铼酸铵产品质量稳定，晶体粒度可达到D9055.3μm。CN113929148ACN113929148A权利要求书1/1页1.一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法，包括：1)将铼酸铵结晶母液加热或者和浓缩过程产生的冷凝液混合加热，向溶液中加入铼含量≥68.1％的铼原料，配成铼浓度10～70g/l的粗铼溶液，调pH值至8～11，待溶液澄清后过滤，滤液为粗铼酸盐溶液；2)将粗铼酸盐溶液经过阳离子交换树脂吸附，交换后流出液中为高纯铼酸溶液；3)将高纯铼酸溶液转入搪瓷反应釜，采取蒸汽夹套加热负压浓缩，浓缩至铼浓度250～350g/l后停止加热，夹套中通入冷却水冷却溶液温度≤10℃后过滤，将滤液高速喷射进装有温度为‑10℃～‑30℃高纯氨水的双层反应釜中发生中和反应。4)中和反应结束后，固液分离，采用1～5℃超纯水洗涤铼酸铵产品2～5遍，离心后铼酸铵水分含量≤0.5％；5)60～80℃烘干8～12h，获得纯度＞99.9995％的超细高纯铼酸铵。2.根据权利要求1所述的一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，步骤1)中，加热温度40～70℃。3.根据权利要求1所述的一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，步骤2)中，吸附线速度0.5～1.0m/h。4.根据权利要求1所述的一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述阳离子交换树脂为均孔双聚乙烯型，其共聚基上带磺酸基，型号包括001*8IR、ICR120型。5.根据权利要求1，3或4所述的一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，步骤2)中，还包括：吸附至漏穿时采用超纯水进行洗涤，洗液分两级，循环利用洗液；采用优级纯盐酸和超纯水稀释至8％～15％进行解析，解析后树脂循环利用。6.根据权利要求1所述的一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，步骤3)中，蒸汽压力0.1～0.2MPa，负压‑0.05～‑0.09MPa，搅拌转速80～150r/min。7.根据权利要求1所述的一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述高纯氨水Wt：25％～28％，GR级；所述双层反应釜中高纯氨水加入量以NH4+与高纯铼酸中铼的摩尔比1.02：1～1.1:1计。8.根据权利要求7所述的一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，步骤3)中，通过冷媒将氨水冷却至‑10℃～‑30℃，冷媒设定温度‑50℃，高速喷射过程中双层反应釜的搅拌转速300～400r/min。9.根据权利要求1，7或8所述的一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，步骤3)中，中和反应时间控制在0.2～1h。10.根据权利要求1所述的一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法，其特征在于，步骤1)中，采用孔径≤1μm的过滤器进行过滤；步骤3)中，采用孔径≤0.1μm的过滤器进行过滤。2CN113929148A说明书1/5页一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法技术领域[0001]本发明属于湿法冶金技术领域，涉及湿法技术生产铼酸铵的工艺，特别涉及一种铼粉还原用的超细高纯铼酸铵的制备方法。背景技术[0002]铼是一种年轻的稀散元素，具有良好的塑性；铼及其合金因有着特殊的性能，是当代社会化大生产不可缺少的工业原料，是国防、航天、电子工业、石油化工等现代高科技领域中重要的原材料之一。铼酸铵是制备铼制品的重要中间体，化学纯度是衡量其品质的主要参考指标。超细高纯铼酸铵(NH4ReO4，纯度99.9995％