一种从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108929960A(43)申请公布日2018.12.04(21)申请号201810813950.4(22)申请日2018.07.23(71)申请人安徽华西稀有金属材料有限公司地址237300安徽省六安市金寨县现代产业园区天堂湖路(72)发明人白宏斌(74)专利代理机构合肥中博知信知识产权代理有限公司34142代理人徐俊杰(51)Int.Cl.C22B61/00(2006.01)C22B3/40(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法(57)摘要本发明属于分离化学技术领域，具体涉及一种从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，包括对含铼溶液进行一次逆流萃取和一次反萃，二次逆流萃取和二次反萃，再对二次反萃液进行蒸发浓缩、结晶、过滤，将过滤得到的晶体进行重溶，再次结晶和过滤，烘干得到高铼酸铵；本发明提供的是按高浓度硫酸铵、高含钼量以及少量其它金属元素制定的提取方法，萃取率和反萃率较高，夹杂其它金属元素极低；铼的总回收率高，生产成本低，提纯效果好；本发明提供的从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，在提取工艺中不产生任何三废，无任何环境污染。CN108929960ACN108929960A权利要求书1/1页1.一种从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，其特征在于：包括对含铼溶液进行一次逆流萃取和一次反萃，二次逆流萃取和二次反萃，再对二次反萃液进行蒸发浓缩、结晶、过滤；将过滤得到的晶体进行重溶，再次结晶和过滤，烘干得到高铼酸铵。2.根据权利要求1所述的从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，其特征在于：所述一次逆流萃取的参数为：将含铼溶液的pH值调整为8.5～9.0；有机相相组：10％铂胺N1923、20％TBP、70％260#煤油，上述百分含量为体积百分数；萃取相比：O/A＝1/(5～10)；萃取时间：5min；萃取级数：6级逆流萃取，两级水洗；水洗相比：O/A＝5/1；所述一次反萃的参数为：相比：O/A＝(5～10)/1；反萃剂：7N的氨水；反萃时间：15min；反萃温度：55℃～60℃；反萃级数：1级。3.根据权利要求1所述的从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，其特征在于：所述二次逆流萃取的参数为：采用浓硫酸将一次反萃液的pH值调整为8.5～9.0；有机相相组：10％铂胺N1923、20％TBP、70％260#煤油，上述百分含量为体积百分数；萃取相比：O/A＝(1～2.5)/1；萃取时间：5min；萃取级数：6级逆流萃取，两级水洗；水洗相比：O/A＝5/1；所述二次反萃的参数为：相比：O/A＝(5～10)/1；反萃剂：14N的氨水；反萃时间：15min；反萃温度：55℃～60℃；反萃级数：1级。4.根据权利要求1所述的从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，其特征在于：所述的结晶条件为0～5℃，结晶时间为24h；所述的重溶条件为，以80℃的高纯水进行重熔，使溶液中含铼量为100～140g/L。5.根据权利要求1所述的从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，其特征在于：采用微波对再次结晶和过滤后得到的晶体进行烘干，使烘干后的固体的含水量小于0.5％。2CN108929960A说明书1/6页一种从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法技术领域[0001]本发明属于分离化学技术领域，具体涉及一种从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法。背景技术[0002]铼的硬度大、耐腐蚀、耐磨并且具有高熔点、高强度、抗蠕变以及良好的塑性。铼的化合物是石油催化裂化重整过程中的良好催化剂，能够替代价格昂贵的铂铑；铼及其合金在国防、航空航天材料方面有着重要的应用，如镍基铼合金可用与制作飞机发动机的单晶叶片、铼钼合金可用于制造国防尖端产品固体推进热敏元件、碳氢化合物燃烧装置和测量战略导弹轨迹的卫星站等；铼在电子工业也有重要的应用，铼钨合金制备的热电偶测温范围广，价格比铂铑热电偶便宜；此外，铼在火力发电机以及医学等方面应用前景十分广阔。[0003]铼在自然界中非常稀少且分散，到目前为止世界上还未发现铼的独立矿物，铼资源主要分散在辉钼矿和铜钼矿中。目前采用高温焙烧氧化法，将二硫化铼氧化、气化成极易溶于水的七氧化二铼气体，通过水喷淋将七氧化二铼溶解在水中，得到高铼酸铵溶液。目前主要采用离子主要采用离子交换吸附法提取铼金属，而该方法的工艺复杂、铼的提取率和纯度较低。发明内容[0004]针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，它具有工艺简单、流程短、成本低，回收率高、无三废污染的特点。[0005]为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：[0006]一种从含铼溶液中制备高铼酸铵的方法，包括对含铼溶液进行一次逆流萃取和一次反萃，二次逆流萃取和二次反萃，再对二次反萃液