一种超纯超细铼粉及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109773206A(43)申请公布日2019.05.21(21)申请号201910254860.0(22)申请日2019.03.29(71)申请人中国科学院金属研究所地址110016辽宁省沈阳市沈河区文化路72号(72)发明人周亦胄孙元张洪宇(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限公司21002代理人于晓波(51)Int.Cl.B22F9/22(2006.01)B22F1/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种超纯超细铼粉及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种超纯超细铼粉及其制备方法，属于金属粉末冶金领域。该方法采用经研磨细化的铼酸铵为原料，氢气作为还原剂，利用旋转气氛还原炉在高温环境下将铼酸铵还原成铼粉。本发明的优点在于，与传统的还原方法相比，可以细化铼粉的粒度、提高铼粉的纯度，同时减少铼粉结块，得到纯度高、粒度小的铼粉。CN109773206ACN109773206A权利要求书1/1页1.一种超纯超细铼粉的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：(1)准备研磨细化的铼酸铵：(2)采用加氢还原法制备超细铼粉：将研磨细化的铼酸铵放入到旋转气氛还原炉中，在氢气气氛下进行还原，还原温度为600-1000℃，还原后获得超纯超细铼粉。2.根据权利要求1所述的超纯超细铼粉的制备方法，其特征在于：所述研磨细化的铼酸铵的准备过程如下：以纯度99.99％的商用铼酸铵为原料，铼酸铵经过手工研磨后获得研磨细化的铼酸铵；其中：研磨速度为20-80rpm，研磨后可过80-200目筛。3.根据权利要求1所述的超纯超细铼粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，在炉体内通入氢气前，先通入氮气排除里面的空气，防止氢气在高温情况下与空气中的氧气接触，发生爆炸。4.根据权利要求1所述的超纯超细铼粉的制备方法，其特征在于：所述加氢还原过程中，氢气流速为300-800mL/min。5.根据权利要求1所述的超纯超细铼粉的制备方法，其特征在于：所述加氢还原过程中，旋转气氛还原炉的炉体转速为20-60rpm。6.根据权利要求1所述的超纯超细铼粉的制备方法，其特征在于：所述加氢还原过程中，以7℃/min的升温速率匀速升温至600-1000℃后，保温2-5小时。7.一种利用权利要求1-6任一所述方法制备的超纯超细铼粉，其特征在于：该铼粉纯度大于99.9％，D50小于30μm。2CN109773206A说明书1/3页一种超纯超细铼粉及其制备方法技术领域：[0001]本发明涉及金属粉末冶金技术领域，具体涉及一种超纯超细铼粉及其制备方法。背景技术：[0002]铼是一种稀有的难熔金属，金属铼具有高硬度、机械强度高、塑性好和机械稳定性好的物理特性以及优异的催化活性和抗腐蚀性的化学特性，在高温合金、石油重整催化剂等领域具有重要的应用价值和广阔的应用前景。由于铼的熔点非常高，制备纯铼材料或者含铼合金一般采用铼粉与其他粉末混合制备。铼粉的粒度和纯度是影响合金质量的重要因素，颗粒较粗、形状不均匀、纯度不高会导致所制备的合金出现孔洞等缺陷问题。目前工业上一般都采用高铼酸铵加氢还原的方法制备金属铼粉，其具有操作简单、工艺流程短、易规模化生产等优点。然而传统的氢还原方法制备的铼粉颗粒大、颗粒不均匀、结块情况严重、结晶度振实密度小、流动性差，制备的铼粉产品性能不高。发明内容：[0003]针对现有金属铼粉制备方法的不足之处，本发明的目的在于提供一种制备超纯超细铼粉的方法，通过高效氢还原法可以细化铼粉的粒度和提高铼粉的纯度，同时减少铼粉结块情况，得到纯度高、粒度小的铼粉，具有较好的工程应用价值和经济价值。[0004]为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：[0005]一种超纯超细铼粉的制备方法，该方法包括如下步骤：[0006](1)准备研磨细化的铼酸铵：[0007](2)采用加氢还原法制备超细铼粉：[0008]将研磨细化的铼酸铵放入到旋转气氛还原炉中，在氢气气氛下进行还原，还原温度为600-1000℃，还原后获得超纯超细铼粉。[0009]所述研磨细化的铼酸铵的准备过程如下：[0010]以纯度99.99％的商用铼酸铵为原料，铼酸铵经过手工研磨后获得研磨细化的铼酸铵；其中：研磨速度为20-80rpm，研磨后可过80-200目筛。[0011]上述步骤(2)中，在炉体内通入氢气前，先通入氮气排除里面的空气，防止氢气在高温情况下与空气中的氧气接触，发生爆炸。[0012]上述步骤(2)中，所述加氢还原过程中，氢气流速为300-800mL/min。[0013]上述步骤(2)中，所述加氢还原过程中，旋转气氛还原炉内炉体转速为20-60rpm。[0014]上述步骤(2)中，所述加氢还原过程中，以7