一种将中碳鳞片石墨提纯至高纯石墨的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102616773A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102616773A(43)申请公布日2012.08.01(21)申请号201210102671.X(22)申请日2012.04.10(71)申请人中国地质大学（武汉）地址430074湖北省武汉市洪山区鲁磨路388号(72)发明人李飞李珍刘学琴(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102代理人邬丽明唐万荣(51)Int.Cl.C01B31/04(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书33页页(54)发明名称一种将中碳鳞片石墨提纯至高纯石墨的方法(57)摘要本发明提供一种将中碳鳞片石墨提纯至高纯石墨的方法，它包括以下步骤：1）原料的选取：按照碱性物质：中碳鳞片石墨：盐酸的质量比为2-3.5：10：20-30选取碱性物质、中碳鳞片石墨、及盐酸备用，其中所述盐酸的浓度为10-20wt%；2）将碱性物质加水溶解得到碱溶液，然后将中碳鳞片石墨与碱溶液混匀后置于管式炉中，通入高纯氮气，在800-1000℃条件下反应1-3h，之后冷却至室温，过滤，用蒸馏水洗涤至滤液的pH到7.0；3）将步骤2）得到的滤液与盐酸混匀后在20-80℃条件下搅拌反应1-3h，之后过滤，用蒸馏水洗涤至滤液pH到7.0；4）将步骤3）得到的滤液烘干至水分含量小于0.2%，即得到高纯石墨。采用本发明可以将中碳石墨的固定碳含量提高至99.9%高纯石墨的水平，且该工艺简单、生产效率高，设备投资少，成本低廉。CN102673ACN102616773A权利要求书1/1页1.一种将中碳鳞片石墨提纯至高纯石墨的方法，其特征在于，它包括以下步骤：1）原料的选取：按照碱性物质：中碳鳞片石墨：盐酸的质量比为2-3.5：10：20-30选取碱性物质、中碳鳞片石墨、及盐酸备用，其中所述盐酸的浓度为10-20wt%；2）将碱性物质加水溶解得到碱溶液，然后将中碳鳞片石墨与碱溶液混匀后置于管式炉中，通入高纯氮气，在800-1000℃条件下反应1-3h，之后冷却至室温，过滤，用蒸馏水洗涤至滤液的pH到7.0；3）将步骤2）得到的滤液与盐酸混匀后在20-80℃条件下搅拌反应1-3h，之后过滤，用蒸馏水洗涤至滤液pH到7.0；4）将步骤3）得到的滤液烘干至水分含量小于0.2%，即得到固定碳含量达到99.9%以上的高纯石墨。2.如权利要求1所述的将中碳鳞片石墨提纯至高纯石墨的方法，其特征在于，所述中碳鳞片石墨的固定碳含量为90-94%，粒径为+50目~-100目。3.如权利要求1所述的将中碳鳞片石墨提纯至高纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤2）中通入的高纯氮气的纯度为99.99%。4.如权利要求1所述的将中碳鳞片石墨提纯至高纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤3）中的搅拌速率为200~1000转/分。5.如权利要求1所述的将中碳鳞片石墨提纯至高纯石墨的方法，其特征在于，所述步骤3）中的烘干温度为100-110℃。6.如权利要求1所述的将中碳鳞片石墨提纯至高纯石墨的方法，其特征在于，所述碱性物质为氢氧化钠。2CN102616773A说明书1/3页一种将中碳鳞片石墨提纯至高纯石墨的方法技术领域[0001]本发明涉及石墨新材料技术领域，特别是涉及一种将碳含量为90%~94%的中碳鳞片石墨提纯至99.9%以上高纯石墨的制备方法。背景技术[0002]天然鳞片石墨经过选矿富集后，品位约在90%-95%左右，还不能满足工业生产的需要，因而需要进一步提纯，使固定碳含量分别达到98%以上的高碳级或达到99.9%以上的高纯级。经这样提纯后的石墨可加工制成柔性石墨系列产品、系列石墨乳制品、石墨坩埚、石墨电极、石墨负极材料等，其应用范围可大大扩展。[0003]石墨的提纯方法主要有碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法、高温法。高温法提纯后纯度高，但由于其反应温度高（通常为2700℃~3500℃），因此对反应设备要求相当高，能耗也高，不适合进行工业化推广。氢氟酸法提纯效果较好，但氢氟酸具有较强的挥发性和腐蚀性，不利于工业应用。氯化焙烧法由于需要使用有毒性的氯气，对环境造成极大破坏。碱酸法是比较成熟的工艺，应用非常广泛。提纯的原理是将氢氧化钠与石墨混合均匀进行煅烧，在高温下石墨中的杂质如硅酸盐、石英等成分与氢氧化钠发生反应，生成可溶性的硅酸钠，然后用水洗将其除去以达到脱硅的目的；另一部分杂质如金属的氧化物等，经过碱熔后仍保留在石墨中，将脱硅后的产物用盐酸浸出，使其转化为可溶性的金属化合物，再通过过滤、洗涤而实现与石墨的分离。碱酸法可获得固定碳含量为99%以上的石墨产品，但是目前利用该方法获得石墨产品的纯度均达不到99.9%以上。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题是：提供一种将中碳鳞片石墨提纯至高纯石