石墨炉原子吸收法测定超高纯电子级异丙醇中铜的含量.doc

第页共NUMPAGES4页
石墨炉原子吸收法测定超高纯电子级异丙醇中铜的含量
陈旗
（苏州市创协电子科技新材料有限公司苏州215000）

摘要：本文采用横向加热石墨炉原子吸收法，测试超高纯电子级异丙醇中的铜的含量。试样经处理好，注入原子吸收分光光度计石墨管中，电加热原子化后吸收324.7nm共振线，测定异丙醇中铜的含量，获得了较满意的结果。

关键词：异丙醇石墨炉法铜的含量

1、前言
苏州市创协电子科技新材料有限公司生产的超高纯电子级异丙醇，主要用于电子行业，用做硅片去脂及干燥剂，清洗剂。异丙醇为无色透明液体，能与水、醇、醚和氯仿混合。易燃。电子行业用试剂暂无国家标准，笔者通过本实验测定超高纯电子级异丙醇中铜的含量，获得了较满意的结果。
2、方法
将样品注入原子吸收分光光度计石墨管中，采用横向加热技术，测定样品中的铜含量。
3、仪器及试剂
3.1仪器
3.1.1原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限公司产品，TAS—990型。
3.1.2水浴锅
3.1.3马弗炉
3.1.4铜空心阴极灯
3.2试剂
3.2.1铜的标准储备液。浓度为20ug/ml。
3.2.2铜的标准使用液。浓度为1.0ug/ml
3.2.30.1%HNO3,由优极纯浓HNO3配制。
3.2.4超纯水（电阻大于18欧姆）

4、仪器参数
灯电流：3mA
光谱带宽：0.4nm
波长：324.7nm
背景校正：氘灯扣背景方式
进样量：10ul
石墨管：热解涂层石墨管
升温参数：见表１

表１石墨炉升温参数

温度／℃升温时间／s保持时间／s干燥1001510灰化5001510原子化150003清扫170011
5、样品制备：
量取100ml异丙醇置于石英蒸发皿中，在水浴锅上蒸干，蒸干后将石英蒸发皿放置于马弗炉中于400℃六个小时。取出冷却，然后加0.1%的硝酸溶液溶解，稀释至100ml备用。

6、试样分析
6.1标准曲线
工作曲线的配置：吸取Cu标准使用液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml于100ml容量瓶中，使用0.1%硝酸溶液定容至刻度，摇匀，此溶液中含Cu分别为：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0ng/ml。

标准曲线：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0ng/ml。0.1%HNO3介质。
吸光度与铜浓度的相关方程：A=0.0036C+0.0068,相关性系数r=0.99955

6.2样品测定
对异丙醇中的铜含量进行测定，同时采用加标回收率法定回收率，结果见表2。

6.3回收率实验
表2异丙醇分析结果

样品1样品2原样浓度ng/ml2.0371.475加入浓度ng/ml1.02.0测得浓度ng/ml3.0183.468回收率%98.199.7注：样品1是吸取5ml处理后的异丙醇，定容至100ml。
样品2是吸取2.5ml处理后的异丙醇，定容至100ml。

7结论
由以上结果表明用此种处理超高纯电子级异丙醇的方法回收率高，重现性好、精密度
在0.7%—5.37%。方法简单，笔者认为是测试有机试剂低含量样品的较好方法。

参考文献
[1]刘珍，化验员读本（仪器分析），北京：化学工业出版社，1993：154-155
[2]黄一石，仪器分析，北京：化学工业出版社，2004