一种二维超薄氮掺杂碳化钼纳米片的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115010133A(43)申请公布日2022.09.06(21)申请号202210694416.2(22)申请日2022.06.20(71)申请人福州大学地址350108福建省福州市闽侯县福州大学城乌龙江北大道2号福州大学(72)发明人程年才王延东(74)专利代理机构福州元创专利商标代理有限公司35100专利代理师刘佳蔡学俊(51)Int.Cl.C01B32/949(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称一种二维超薄氮掺杂碳化钼纳米片的制备方法(57)摘要本发明公开了一种二维超薄氮掺杂碳化钼纳米片的制备方法，其是以钼基金属前驱体和含碳氮元素的有机化合物按不同摩尔比混合制得两个样品，然后将装有两个样品的瓷舟前后放置在管式炉中以形成浓度差，并利用前一个瓷舟保证生长气氛的均匀性，再在惰性气氛下经高温热解合成所述二维超薄氮掺杂碳化钼纳米片。本发明制得的二维超薄氮掺杂碳化钼纳米片具有较高的表面活性位点，同时氮掺杂能够有效提高电子传输能力，可提高所得纳米片针对各类反应的催化性能，使其具有广泛应用前景。CN115010133ACN115010133A权利要求书1/1页1.一种二维超薄氮掺杂碳化钼纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将含碳氮元素的有机化合物和钼基金属前驱体按摩尔比7:1‑10:1加入溶剂中，超声搅拌使其混合均匀，然后将其加热蒸干，再将所得固体产物研磨成粉，制得样品A；2）另将含碳氮元素的有机化合物和钼基金属前驱体按摩尔比5:1‑8:1加入溶剂中，超声搅拌使其混合均匀，然后将其加热蒸干，再将所得固体产物研磨成粉，制得样品B；3）将等质量样品A、B分别装入两个瓷舟中，然后将装有样品A的瓷舟放置在管式炉靠近进气口的一端，将装有样品B的瓷舟放置在管式炉靠近出气口的一端，通入惰性气体，对固体粉末进行高温热解处理，从而在靠近出气口一端的瓷舟中得到所述二维超薄氮掺杂的碳化钼纳米片。2.根据权利要求1所述的二维超薄氮掺杂碳化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述钼基金属前驱体为氯化钼、钼酸铵、硝酸钼、羰基钼中的任意一种。3.根据权利要求1所述的二维超薄氮掺杂碳化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述含碳氮元素的有机化合物为三聚氰胺、双氰胺、单氰胺中的任意一种。4.根据权利要求1所述的二维超薄氮掺杂碳化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水或乙醇。5.根据权利要求1所述的二维超薄氮掺杂碳化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气或二者的混合气体。6.根据权利要求1所述的二维超薄氮掺杂碳化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述高温热解处理分两个阶段进行，第一阶段是在600℃下保温0.5‑2h，第二阶段是在700‑900℃下保温1‑3h。2CN115010133A说明书1/4页一种二维超薄氮掺杂碳化钼纳米片的制备方法技术领域[0001]本发明属于材料制备领域，具体涉及一种二维超薄氮掺杂碳化钼纳米片的制备方法。背景技术[0002]过渡金属碳化钼是一种间隙合金，是通过在金属的晶格中引入碳原子制备得到。碳原子的引入能够改变金属间的键长从而影响金属与碳原子间的电子转移，赋予其与贵金属类似的电子结构和催化性能，同时碳化钼中存在的共价碳网络，使其具有较高的熔点和机械强度，以及优于金属的良好导电性和环境耐受性，在各类催化领域（电催化、水汽转换、费托合成、催化加氢）有重要应用。[0003]碳化钼的制备过程通常需要高温热解金属前驱体，但是，在高温热解过程中，碳化钼表面能较高，往往会发生聚集，制备得到的产品可接触活性位点数量少，不利于催化反应。因此通过结构设计，合理构建具有较高可接触表面活性位点的碳化钼就显得尤为重要。[0004]专利CN113652709A采用两步煅烧的方法将NiFe和Mo2C封装在碳纳米管中制备得到了NiFe/Mo2C@NCNT催化剂，专利CN103204504A采用一步热解法制备得到了不含非化学计量比碳的碳化钼材料，但上述方法制备的碳化钼形貌呈现颗粒状或块体，比表面积较小，表面活性位点暴露不足，催化性能较差。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种二维超薄氮掺杂碳化钼纳米片的制备方法，该方法可制得厚度均匀并具有较高纯度的超薄氮掺杂碳化钼纳米片，且其可大幅提高碳化钼表面暴露的催化活性位点数量，提升其催化性能，使其适用于作为各类反应的催化材料。[0006]为实现上述目标，本发明采用如下技术方案：一种二维超薄氮掺杂碳化钼纳米片的制备方法，其包括如下步骤：1）将含碳氮元素的有机化合物和钼基金属前驱体按摩尔比7:1‑10:1加入溶剂中，超声搅拌使其混合均匀，然后将其加热蒸干，再将所得固体产物研磨成粉，制得样品A；2）另将含碳氮元素的有