一种氮掺杂二维碳纳米片的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN112537770A(43)申请公布日2021.03.23(21)申请号202011417274.2(22)申请日2020.12.07(71)申请人齐鲁工业大学地址250353山东省济南市长清区大学路3501号(72)发明人李梅林振航金世航张云强(51)Int.Cl.C01B32/318(2017.01)C01B32/342(2017.01)C01B32/15(2017.01)H01M4/583(2010.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种氮掺杂二维碳纳米片的制备方法(57)摘要本发明涉及一种氮掺杂二维碳纳米片的制备方法，包括如下步骤：首先将葡萄糖、尿素、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）超声溶解于去离子水中，水热反应。将产物按照一定质量比与KOH在少量去离子水中混合均匀、置于烘箱中干燥完全。最后在管式炉内梯度升温，活化碳化。将高温热解后的产物用盐酸和去离子水洗涤至中性，干燥后即得氮掺杂二维碳纳米片材料。本发明不仅合成方法简单、具有特殊的形貌并且电化学性能优异，非常适合作为电极材料并应用于新型二次电池领域。CN112537770ACN112537770A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂二维碳纳米片的制备方法，包括步骤如下：（1）将9.0g葡萄糖，0.5g~2.0g尿素，0.2~1.0g十二烷基苯磺酸钠（SDBS）超声溶解于80ml的去离子水中，水热反应180℃，保温4~8h；（2）将产物用去离子水和无水乙醇抽滤、洗涤多次后放入烘箱干燥；称取0.5g黑色粉末，与0.25~2.0gKOH混合均匀后干燥；（3）将干燥完全的产物在氩气氛围的管式炉内高温活化碳化，梯度升温条件为：以5℃‑1‑1min升温至300℃，保温1~3h，然后再以2℃min升温至700~800℃，保温1~3h，自然冷却到室温后，用稀盐酸和蒸馏水洗涤至中性，干燥后即得到氮掺杂二维碳纳米片。2.根据权利要求1所述的氮掺杂二维碳纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述尿素质量为0.5455g。3.根据权利要求1所述的氮掺杂二维碳纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述SDBS质量为0.2g。4.根据权利要求1所述的氮掺杂二维碳纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述保温时间是4h。5.根据权利要求1所述的氮掺杂二维碳纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述KOH的质量为1.5g。6.根据权利要求1所述的氮掺杂二维碳纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述预碳化保温时间为1h。7.根据权利要求1所述的氮掺杂二维碳纳米片的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述后续升温温度为700℃，保温时间为1h。2CN112537770A说明书1/3页一种氮掺杂二维碳纳米片的制备方法技术领域[0001]本发明属于电化学领域，也属于新能源电子材料技术领域，具体涉及一种氮掺杂二维碳纳米片的制备方法。背景技术[0002]二维材料在能源存储与转化、传感器等方面表现出巨大的潜力，成为当今材料研究的热点。在种类繁多的二维材料中，二维碳纳米材料具有很好的柔韧性，且制备方法成熟多样，具有生产成本低，导电性好，化学和热稳定性良好的优势，逐渐成为近年来研究的热点和重心。A.LK.Geim等首次通过剥离天然石墨得到单层石墨烯，揭示了除富勒烯和碳纳米管外的一种新型的纳米碳材料，将碳材料从零维和一维拓展到二维。在这种背景下，二维碳片得到快速发展，二维碳片具有很多优异的性质：开放的表面，可以显著促进电解液在活性材料表面的便捷接触和快速扩散；高的导电性，可以明显提高电子在电极材料中的迁移率；良好的热稳定性和化学稳定性，可以极大增强活性材料的抗腐蚀性，延长电极材料的使用寿命。[0003]葡萄糖（glucose）成本低廉，且在高温下极易发生缩聚反应，得到球型的葡萄糖聚合物。后续在管式炉内高温热解后成为碳材料。但是这种常规的制备方法容易使葡萄糖球在高温碳化时发生破碎，电化学性能不佳。本研究中将尿素作为氮源引入，且在反应过程中加入一种阴离子型表面活性剂，以此改善葡萄糖球的微观形貌，提高热稳定性，然后再与一定质量比的KOH混合，活化碳化后使葡萄糖球转变为一种氮掺杂二维碳片，通过杂原子掺杂与表面活性剂的微观调控，所制备的二维碳纳米片用做锂硫电池电极材料时，电化学性能良好。发明内容[0004]针对现有技术的不足，本发明充分利用尿素的高含氮量与表面活性剂的微观调控作用提供了一种合成工艺简便、具有特殊形貌的氮掺杂二维碳纳米片的制备方法，其特征包括如下步骤：（1）将9.0g葡萄糖，0.5g~2.0g尿素，0.2~1.0g十二烷基苯磺酸钠（SDBS）超声溶解于80ml的去离子水中，水热反应180℃，保温4~8h；（