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本发明公开了一种氮掺杂二维碳基碳化钼纳米材料的制备方法,包括如下步骤:步骤1、将生物质和钼酸铵分别溶于去离子水中,搅拌均匀,形成50~100g/L的钼酸铵和生物质混合溶液,然后经过干燥,得到含钼前驱体;步骤2、将前驱体置于管式炉中,以5℃/min速率升温,在750~850℃的惰性气氛下恒温处理,得到氮掺杂二维碳基碳化钼纳米片复合材料。本发明通过利用枣粉调控氮掺杂量和复合材料的微观结构,合成了氮掺杂二维碳基碳化钼纳米片复合材料,在电化学析氢反应中表现出良好的催化活性,并且合成方法简单,为碳化钼的具体制备和应用提供了很好的技术参考。