一种二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113151857A(43)申请公布日2021.07.23(21)申请号202110336163.7C25B1/50(2021.01)(22)申请日2021.03.29B82Y40/00(2011.01)B82Y30/00(2011.01)(71)申请人浙江大学衢州研究院地址324000浙江省衢州市九华北大道78号行政楼310室申请人浙江大学(72)发明人侯阳魏浩杨彬雷乐成(74)专利代理机构杭州天勤知识产权代理有限公司33224代理人何秋霞胡红娟(51)Int.Cl.C25B11/091(2021.01)C25B1/04(2021.01)C01G39/06(2006.01)C25B1/01(2021.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片及其制备方法和应用，制备方法包括步骤：(1)将二硫化钼粉末作为工作电极，在含有镍盐和电解质的N,N‑二甲基甲酰胺电解液中电化学剥离，得到镍掺杂的二硫化钼；(2)过滤收集镍掺杂的二硫化钼，洗涤、干燥后在分散溶液中超声处理；(3)将超声处理后的悬浮液离心分离、冷冻干燥，得到镍掺杂二硫化钼纳米片。该方法制备的二维超薄镍掺杂的二硫化钼纳米片平均厚度不大于5nm，具有超薄层状结构，厚度均匀，结晶性好的优点，用于电解水阴极材料，在碱性溶液中具有优异的电化学析氢性能以及良好的稳定性。CN113151857ACN113151857A权利要求书1/1页1.一种二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将二硫化钼粉末通过导电银胶固定在铜胶带上作为工作电极，在含有镍盐和电解质的N,N‑二甲基甲酰胺电解液中电化学剥离，得到镍掺杂的二硫化钼；(2)过滤收集电解液中镍掺杂的二硫化钼，洗涤、干燥后在分散溶液中超声处理；(3)将超声处理后的悬浮液离心分离、冷冻干燥，得到所述二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片。2.根据权利要求1所述的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述二硫化钼粉末的制备方法包括如下步骤：将硫粉和钼粉研磨后密封在真空石英玻璃管中，900～1000℃下加热混合物2～5h，冷却后得到所述二硫化钼粉末。3.根据权利要求1所述的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述镍盐包括氯化镍、醋酸镍、硫酸镍、硝酸镍中任一种。4.根据权利要求1所述的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述电解质包括四丁基溴化铵、四丙基溴化铵、四乙基溴化铵中的任一种。5.根据权利要求1所述的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中电化学剥离的负电压为‑1～‑10V；电化学剥离的时间为20～40min。6.根据权利要求1所述的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中超声处理的功率为300～500W，时间为1～2h。7.根据权利要求1所述的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中分散溶液包括N，N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中任一种。8.根据权利要求1所述的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(3)中悬浮液的离心分离采用低速离心和高速离心的方法，具体包括步骤：(1)低速离心：转速2000～4000rpm，离心时间20～30min，取上清液；(2)高速离心：转速8000～12000rpm，离心时间20～30min，取沉淀物；(3)洗涤：采用无水乙醇和水分别洗涤沉淀物1～3次，离心转速8000～12000rpm，离心时间20～30min。9.一种根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片，其特征在于，所述二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片的平均厚度不大于5nm。10.根据权利要求9所述的二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片在电化学析氢中的应用。2CN113151857A说明书1/7页一种二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种二维超薄镍掺杂二硫化钼纳米片及其制备方法和应用。背景技术[0002]氢在地球上的含量十分丰富，且氢能具有非常高的能量密度，是未来代替传统化石燃料的理想选择。相比于其他制备氢能的技术，如生物制氢，化学燃料制氢，电解水制氢具有高效清洁的特点。[0003]目前，贵金属铂基催化剂是最高效的产氢电催化剂，但其含量稀缺，成本较高限制了它们在工业上的大规模应用。过渡金属二元化合物(TMDs)是一类层状材料，由于其独特的电子、机械、催化和电化学性质被广泛应