一种镍掺杂的碳化钼纳米片的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109759103A(43)申请公布日2019.05.17(21)申请号201910088084.1(22)申请日2019.01.29(71)申请人王子韩地址236800安徽省亳州市谯城区药都大道1625号亳州职业技术学院3号教学楼115室(72)发明人王子韩刘志梅张亮(51)Int.Cl.B01J27/22(2006.01)C25B1/04(2006.01)C25B11/06(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种镍掺杂的碳化钼纳米片的制备方法(57)摘要一种镍掺杂的碳化钼纳米片的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤，S1、首先，称取适量的钼酸铵和硝酸镍，将其分别溶解在去离子水中，分别标记为溶液A和B；再在搅拌的情况下，将溶液B缓慢加入到溶液A中；S2、向步骤S1中的混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠溶液，进行pH调节，待pH调整为9-10之间，之后将该混合溶液转移到水热反应釜中，进行水热处理；S3、水热反应结束后，对产物进行离心洗涤和干燥，得到浅黄色的粉末状产物；再将该粉末状产物使用研钵研磨后，均匀铺散在刚玉舟中，放入管式炉进行碳化烧结；S4、将步骤S3中碳化烧结后的产物自然冷却至室温，再次离心洗涤和干燥，就可以得到镍掺杂的碳化钼纳米片。CN109759103ACN109759103A权利要求书1/1页1.一种镍掺杂的碳化钼纳米片的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤，S1、首先，称取适量的钼酸铵和硝酸镍，将其分别溶解在去离子水中，分别标记为溶液A和B；再在搅拌的情况下，将溶液B缓慢加入到溶液A中；S2、向步骤S1中的混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠溶液，进行pH调节，待pH调整为9-10之间，之后将该混合溶液转移到水热反应釜中，进行水热处理；S3、水热反应结束后，对产物进行离心洗涤和干燥，得到浅黄色的粉末状产物；再将该粉末状产物使用研钵研磨后，均匀铺散在刚玉舟中，放入管式炉进行碳化烧结；S4、将步骤S3中碳化烧结后的产物自然冷却至室温，再次离心洗涤和干燥，就可以得到镍掺杂的碳化钼纳米片。2.根据权利要求1所述的一种镍掺杂的碳化钼纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，钼酸铵和硝酸镍的质量比为1:1-2。3.根据权利要求1所述的一种镍掺杂的碳化钼纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，钼酸铵和硝酸镍所用溶剂的体积比为1-5:1。4.根据权利要求1所述的一种镍掺杂的碳化钼纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，氢氧化钠的浓度为0.1-0.5M。5.根据权利要求1所述的一种镍掺杂的碳化钼纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，水热反应条件为，反应温度为160-180℃，反应时间为5-10h。6.根据权利要求1所述的一种镍掺杂的碳化钼纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，浅黄色产物在刚玉舟的铺散的厚度为0.05-1mm，可以使用刮刀或喷枪进行粉末分散。7.根据权利要求1所述的一种镍掺杂的碳化钼纳米片的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，管式炉中的升温程序为：先使用氢氩混合气，以2℃/min的升温速率升温至500℃进行还原反应2-4h，之后，再关闭氢氩混合气入口；后以5℃/min的升温速率将管式炉升温至800℃，然后打开甲烷和氢气入口，进行碳化反应，反应时间为1-3h。8.根据权利要求1-7中任一项所述方法制备的镍掺杂的碳化钼纳米片用于HER反应。2CN109759103A说明书1/3页一种镍掺杂的碳化钼纳米片的制备方法技术领域[0001]本发明涉及电解水制备氢气领域，尤其是电解水析氢反应，具体的是用于电解水析氢反应中的电催化剂的制备。背景技术[0002]随着环境、能源问题的日益严重，对于清洁能源的需求也越来越迫切。在众多的清洁能源中，氢气由于具有很高的能量密度和最广泛的分布，成为一种非常热门的研究对象。不幸的是，氢在自然界中并不是以分子状态存在，这就意味着需要人们对其进行转换后才能使用。[0003]目前，较为高效的制备氢气的方法是电解水产氢，通过该方法可以同时制备出氢气和氧气，即电解槽中会发生HER反应。对于HER反应而言，由于具有远高于理论过电位的实际过电位，为此，使用高效的电催化剂在HER反应中不可或缺。常见的高效催化剂是贵金属基催化剂，如Pt、Rh和Pd等，它们具有较低的过电位和低Tafel斜率，但这些贵金属催化剂，受限于其在地壳中含量和成本等因素，难以在实际应用中广泛推广。为了解决这一问题，科研人员参考了其他体系的催化剂发展，又开发了其他基质的电催化材料，如过渡金属磷化物（MoP、CoNiP等）、过渡金属硫化物（MoS2、Ni3S2等）、过渡金属氢氧化物（LDHs）等等。除了开发出不同体系的